Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

721

Конструкция перегоночного апарата.

Рекомендуемые сообщения

Очень хочется узнать мнение специалистов по поводу этой примитивной конструкции.Вопросов несколько:1)Можно из этой колбы перегонять жидкости?(эсли да то до каких температур?).2)Для каких жидкостей можно исполизивать резиновые соеденительные шланги?(за неимением других).3) И самое главное, нагревательный элемент.(буду очень рад ссылкам по конструкции и принципу действия горелки бунзена)Условия-хорошо проветриваемая кухня.Заранее Спасибо!!!

post-8743-1238320911_thumb.jpg

post-8743-1238320923_thumb.jpg

post-8743-1238320930_thumb.jpg

post-8743-1238320940_thumb.jpg

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Очень хочется узнать мнение специалистов по поводу этой примитивной конструкции.Вопросов несколько:1)Можно из этой колбы перегонять жидкости?(эсли да то до каких температур?).2)Для каких жидкостей можно исполизивать резиновые соеденительные шланги?(за неимением других).3) И самое главное, нагревательный элемент.(буду очень рад ссылкам по конструкции и принципу действия горелки бунзена)Условия-хорошо проветриваемая кухня.Заранее Спасибо!!!

 

Смотря что будешь перегонять. Если агрессивные жидкости (кислоты например), растворители(ацетон, ораганику) и т.д то нельзя - шланги быстро испортятся (развалятся, порвутся) и будут загрязнять продуктами своего разложения твои реактивы. Спирты, воду и т.д можно. Купив силиконовый шланг можно расширить номенклатуру веществ которые его не разрушают.

 

Обратите внимание по шлангам в данном холодильнике подается вода для охлаждения через них поступает вода в рубашку, а не продукты перегонки. Тоесть шланги в данном случае не контактируют с реактивами.

 

Про колбу ничего конкретного сказать нельзя, с этой стороны монитора не видно что за стекло у нее. В принципе любое стекло до 100-150 градусов работает нормально, если без термоударов (резко не охлаждать, не нагревать, открытым пламенем не греть). Колбы для перегонки имеют как правило круглое дно, тоесть представляют собой сферу с горлом.

 

Насчет горелки.... дома довольно опасно. Можно купить газовую горелку для туристов. Стоит она около 500 рублей, плюс минус километр. И ничего не надо будет делать самому. (окупается качеством и надежностью)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Смотря что будешь перегонять. Если агрессивные жидкости (кислоты например), растворители(ацетон, ораганику) и т.д то нельзя - шланги быстро испортятся (развалятся, порвутся) и будут загрязнять продуктами своего разложения твои реактивы. Спирты, воду и т.д можно. Купив силиконовый шланг можно расширить номенклатуру веществ которые его не разрушают.

 

Обратите внимание по шлангам в данном холодильнике подается вода для охлаждения через них поступает вода в рубашку, а не продукты перегонки. Тоесть шланги в данном случае не контактируют с реактивами.

 

Про колбу ничего конкретного сказать нельзя, с этой стороны монитора не видно что за стекло у нее. В принципе любое стекло до 100-150 градусов работает нормально, если без термоударов (резко не охлаждать, не нагревать, открытым пламенем не греть). Колбы для перегонки имеют как правило круглое дно, тоесть представляют собой сферу с горлом.

 

Насчет горелки.... дома довольно опасно. Можно купить газовую горелку для туристов. Стоит она около 500 рублей, плюс минус километр. И ничего не надо будет делать самому. (окупается качеством и надежностью)

Тогда можно использовать стеклянный пузырь на песчаной бане.Вы правы, зачем испольовать колбу?

Огромное спасибо за совет с горелкой.

Шланги соединения колбы и змеевика я имел в виду, но я хотелбы соединять и приемную колбу(для перегонки токсичных жидкостей).Постает вопрос о контроле давления (что не проблема эсли знать параметры змеевика).Змеевик-сердце апарата.В каких интервалах температур и давлений можно использавать сей апарат? :) :) :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Тогда можно использовать стеклянный пузырь на песчаной бане.Вы правы, зачем испольовать колбу?

Огромное спасибо за совет с горелкой.

Шланги соединения колбы и змеевика я имел в виду, но я хотелбы соединять и приемную колбу(для перегонки токсичных жидкостей).Постает вопрос о контроле давления (что не проблема эсли знать параметры змеевика).Змеевик-сердце апарата.В каких интервалах температур и давлений можно использавать сей апарат? :) :) :)

 

Как правило любая лабораторная система сделанная из стекла имеет сообщение с атмосферой. Под избыточным давлением очень редко, под вакуумом бывает, но там своя спицифика.

 

При перегонке избыточных давлений как правило нет или они весьма небольшие. Для перегонки токсичных веществ надо собирать прибор на шлифах, в противном случае адсорбирование на внутренней части трубки вашего вещества неизбежно приведет к попаданию в окружающую атмосферу.

 

Я понимаю, есть непреодолимое желание сделать прибор из того что есть. Тогда старайтесь длину соединений делать по возможности минимальной, никаких метровых отрезков шланга. 5-10 см и все.

 

P.S. При перегонке жидкость будет конденсироваться в змеевике и стекать вниз самотеком, избыточных давлений не будет, за этот момент не опасайтесь, главное сделать достаточный поток воды в рубашке. Там сами увидите, где будет конденсация паров в змеевике. На сам змеевик тепловая нагрузка не очень большая даже при выпаривании высококипящих веществ.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Как правило любая лабораторная система сделанная из стекла имеет сообщение с атмосферой. Под избыточным давлением очень редко, под вакуумом бывает, но там своя спицифика.

 

При перегонке избыточных давлений как правило нет или они весьма небольшие. Для перегонки токсичных веществ надо собирать прибор на шлифах, в противном случае адсорбирование на внутренней части трубки вашего вещества неизбежно приведет к попаданию в окружающую атмосферу.

 

Я понимаю, есть непреодолимое желание сделать прибор из того что есть. Тогда старайтесь длину соединений делать по возможности минимальной, никаких метровых отрезков шланга. 5-10 см и все.

 

P.S. При перегонке жидкость будет конденсироваться в змеевике и стекать вниз самотеком, избыточных давлений не будет, за этот момент не опасайтесь, главное сделать достаточный поток воды в рубашке. Там сами увидите, где будет конденсация паров в змеевике. На сам змеевик тепловая нагрузка не очень большая даже при выпаривании высококипящих веществ.

Большое спасибо за выделенное внимание ТоптуновПотапов!!!

Очеть хочется узнать ответ ещё на три вопроса :) :) :)

1) Что токое шлиф?

2)H2SO4 можно перегонять?

3)Чем попробовать отмыть внутренюю часть змеевидной трубки?Смесь H2SO4 и K2Cr2O7 подойдет?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Большое спасибо за выделенное внимание ТоптуновПотапов!!!

Очеть хочется узнать ответ ещё на три вопроса :) :) :)

1) Что токое шлиф?

2)H2SO4 можно перегонять?

3)Чем попробовать отмыть внутренюю часть змеевидной трубки?Смесь H2SO4 и K2Cr2O7 подойдет?

 

 

1)Шлиф - соосное коническое сопряжение двух стеклянных (или иных) деталей с получением герметичного соединения. Колба со шлифом выглядит так: d393c9e328bct.jpg

На горловине имеется характерная матово-шероховатая поверхность, которая специальным образом обработана, для того, чтобы в горловину можно было вставить любой другой сопрягаемый (пристыковываемый) прибор с сохранением герметичности. Например перегонный куб будет собран из колбы, насадки Вюрца, прямого холодильника, алонжа и приемной колбы. В идеале все они имеют шлиф и могут образовывать единую герметичную конструкцию, которую после перегонки можно разобрать обратно. Или вставить, к примеру, в колбу дефлегматор, для того чтобы покипятить реакционную смесь и чтобы она не улетучивалась. Шлифы обозначают дробным числом, например 45/40 это значит что широкая часть диаметром 45 и узкая 40. Для колбы с таким шлифом нужена насадка с таким же, иначе не подойдет. Шлифы стандартизованы и при покупке или заказе просто указываются нужные номера.

Вот фотография алонжа с входящим в него слева холодильником, вставленного в алонж приемной колбы снизу и вакуумного патрубка присоединенного к алонжу справа. Как видно все соединения (кроме вакуумного патрубка, там не нужен шлиф так это трубка от вакуумного насоса) выполнены на шлифах, полная герметичность и отсутствие внутри аппарата посторонних частей типа резиновых трубок - чистота эксперимента (продукта) на высоте. Принципиально то, что резиновая трубка стоит с самом конце аппарата и никак не влияет на атмосферу внутри.

2733da7fc001t.jpg

 

2)Диаграмма кипения серной кислоты имеет вид: 19139bf137a2t.jpg

Из нее видно, что кипит серная кислота при 340-350 градусов по цельсия (азеотроп) и, как видно из диаграммы, нижняя кривая(линия жидкости называется) далеко отстоит от верхней (линия пара) что с практической точки зрения означает, что ее легко можно обогатить менее летучим компонентом - серной кислотой.

Как пользоваться диаграммой. Выбираем до какой концентрации нужно обогатить исходную смесь (к примеру до 85%) проводим вертикальную линию от этой концентрации и смотрим температуру - 220 градусов (примерно, я на глазок смотрел). Значит исходный раствор надо нагревать до этой температуры и ждать, конгда он перестанет кипеть. Нагреть сразу его не получиться, так как сначала выпаривается вода и температура кипения ниже но постепенно повышается и достигает нужной. Когда жидкость перестала кипеть 85% кислота готова.

Выпаривать серную кислоту нужно очень осторожно и только в термостойком стекле, так как простое не держит такую температуру. Ну и конечно эта операция очень опасна, горячая серная кислота оставляет жуткие ожоги, намного боле болезненные чем скажем от кипятка из чайника. Практического значение перегонка серной силоты не имеет, так как слишком большие трудности и опасности. Только от безысходности, если концентрированную достать нет возможности.

 

З)Завист от того чем загрязненно. В общем случае да, отмоет. Надо залить на несколько часов, скажем на ночь. А вообще по ситуации, загрязнение может и не мешать процессу, в каждом конкретном случае это решает только сам химик.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
1)Шлиф - соосное коническое сопряжение двух стеклянных (или иных) деталей с получением герметичного соединения. Колба со шлифом выглядит так: d393c9e328bct.jpg

На горловине имеется характерная матово-шероховатая поверхность, которая специальным образом обработана, для того, чтобы в горловину можно было вставить любой другой сопрягаемый (пристыковываемый) прибор с сохранением герметичности. Например перегонный куб будет собран из колбы, насадки Вюрца, прямого холодильника, алонжа и приемной колбы. В идеале все они имеют шлиф и могут образовывать единую герметичную конструкцию, которую после перегонки можно разобрать обратно. Или вставить, к примеру, в колбу дефлегматор, для того чтобы покипятить реакционную смесь и чтобы она не улетучивалась. Шлифы обозначают дробным числом, например 45/40 это значит что широкая часть диаметром 45 и узкая 40. Для колбы с таким шлифом нужена насадка с таким же, иначе не подойдет. Шлифы стандартизованы и при покупке или заказе просто указываются нужные номера.

Вот фотография алонжа с входящим в него слева холодильником, вставленного в алонж приемной колбы снизу и вакуумного патрубка присоединенного к алонжу справа. Как видно все соединения (кроме вакуумного патрубка, там не нужен шлиф так это трубка от вакуумного насоса) выполнены на шлифах, полная герметичность и отсутствие внутри аппарата посторонних частей типа резиновых трубок - чистота эксперимента (продукта) на высоте. Принципиально то, что резиновая трубка стоит с самом конце аппарата и никак не влияет на атмосферу внутри.

2733da7fc001t.jpg

 

2)Диаграмма кипения серной кислоты имеет вид: 19139bf137a2t.jpg

Из нее видно, что кипит серная кислота при 340-350 градусов по цельсия (азеотроп) и, как видно из диаграммы, нижняя кривая(линия жидкости называется) далеко отстоит от верхней (линия пара) что с практической точки зрения означает, что ее легко можно обогатить менее летучим компонентом - серной кислотой.

Как пользоваться диаграммой. Выбираем до какой концентрации нужно обогатить исходную смесь (к примеру до 85%) проводим вертикальную линию от этой концентрации и смотрим температуру - 220 градусов (примерно, я на глазок смотрел). Значит исходный раствор надо нагревать до этой температуры и ждать, конгда он перестанет кипеть. Нагреть сразу его не получиться, так как сначала выпаривается вода и температура кипения ниже но постепенно повышается и достигает нужной. Когда жидкость перестала кипеть 85% кислота готова.

Выпаривать серную кислоту нужно очень осторожно и только в термостойком стекле, так как простое не держит такую температуру. Ну и конечно эта операция очень опасна, горячая серная кислота оставляет жуткие ожоги, намного боле болезненные чем скажем от кипятка из чайника. Практического значение перегонка серной силоты не имеет, так как слишком большие трудности и опасности. Только от безысходности, если концентрированную достать нет возможности.

 

З)Завист от того чем загрязненно. В общем случае да, отмоет. Надо залить на несколько часов, скажем на ночь. А вообще по ситуации, загрязнение может и не мешать процессу, в каждом конкретном случае это решает только сам химик.

Большое вам спасибо!!! Из того что вы мне поведали, я понял необходимость приобрести новоый перегоночный апарат.Сколько прийдется выложить за такое оборудование,на котором можно перегонять большее кол-во жидкостей (в том числе и кислот) с измерением температуры(скажем для фракционной перегонки).

Сорри за спам :) :) :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Большое вам спасибо!!! Из того что вы мне поведали, я понял необходимость приобрести новоый перегоночный апарат.Сколько прийдется выложить за такое оборудование,на котором можно перегонять большее кол-во жидкостей (в том числе и кислот) с измерением температуры(скажем для фракционной перегонки).

Сорри за спам :) :) :)

 

Цену сказать не могу, не менеджер :) но довольно дорого. Думаю не меньше 100-150 долл за 5 ппредметов. Все зависит от того что за фирма, чья посуда(производитель), размеры и т.д.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×