Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

analitik

диазосоединение

Рекомендуемые сообщения

Органики, вы очень умные, знаете такие бешеные формулы и реакции :ay: , подскажите пожалуйста в чём загвоздка.

 

Нитрит натрия с сульфаниловой кислотой и 1-нафтиламином даёт жёлтое диазосоединение, которое потом фотометрируют. НО! Перед измерением зачем-то добавляется сульфит натрия (немножко).

Всё бы ничего, только после этого добавления растворы все обесцветились.

Что сульфит натрия должен по идее делать с красителем? Может, усилить цвет(так ведь по логике)?

Кстати, сульфит натрия просрочен. Может, там уже давно сульфат натрия (может он так окислиться со временем)?

Или искать другую причину, а сульфит натрия здесь не при чём.[/font]

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Если не ошибаюсь, реакция должна выглядеть так (рис.). И сульфит восстановил, скорее всего, N=N связь, сопряжение нарушилось и цвет исчез. А зачем его добавлять? У меня только соображение: реакция велась в одном сосуде без обработки, значит хотели связать NO2, который может выделяться при диазотировании и мешать анализу.

И просроченность-не страшно. Я использовал сульфит 1956 г выпуска (правда в синтезе, не в аналитике). Ну будет немного сульфата натрия-пусть, он к органике инертен.

post-1024-1192126661_thumb.jpg

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Если не ошибаюсь, реакция должна выглядеть так (рис.). И сульфит восстановил, скорее всего, N=N связь, сопряжение нарушилось и цвет исчез. А зачем его добавлять? У меня только соображение: реакция велась в одном сосуде без обработки, значит хотели связать NO2, который может выделяться при диазотировании и мешать анализу.

И просроченность-не страшно. Я использовал сульфит 1956 г выпуска (правда в синтезе, не в аналитике). Ну будет немного сульфата натрия-пусть, он к органике инертен.

 

 

Спасибо большое! Органики и правда умняшки. ;)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Сульфит добавляют для того чтобы "погасить" небольшой излишек нитрита, которого дают чуть больше еквивалента при диазотировании. Мочевину тоже можно испльзовать. Только вот в теории они не должны восстанавливать связь N=N :unsure:

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вообще-то сульфит как восстановитель мне тоже кажется слабоватым для такого процесса. Не перепутал ли ты его с сульфидом? Но мочевина в этом случае всяко надежнее...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Этой методике много лет. Всегда использовали сульфит (точно сульфит!), но сейчас не получается. А почему непонятно. Восстанавливать диазосоединение он не должен, потому что нам нужен цвет.

Мы готовим растворы для градуировки. Не добавляя сульфит, интенсивность цвета растворов увеличивается от меньшей концентрации к большей, но интенсивность всё равно слабая. А после добавления сульфита (говорят "ветераны" лаборатории) должна усилиться окраска. Но она у нас исчезает напрочь.

Вот и думаем какой реактив подводит.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вообще-то ваш азокраситель все-таки может восстанавливаться сульфитом (особенно в кислой среде) за счет азо-гидразонной таутомерии. Так что на всякий случай проверьте кислотность.

Но я ставлю на то, что вы попросту засрали синтез красителя и получили вместо него нафтохинон (тоже жовтенький), который затем обесцветился под действием сульфита.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×