Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

R90624

Вопрос по молибдатному методу определения SiO2

Рекомендуемые сообщения

Всем привет.

У меня есть несколько кремнемеров SWAN Copra Silica. Работают по методике определения SiO2 с молибдатом аммония. При калибровке нулевой точки, кремнемер, в соотв. с ФГУ, перестает подавать в реакционную камеру молибдат. Соответственно, молибдатная синь не образуется. То есть получается бОльшая частота волны при выходе с фотометра, чем с молибдатом. Эта частота и приравнивается к нулю. Т.е. нет молибдатной сини, значит и кремния нет, соотв. проба равна нулю, по кремнию. Раньше всё работало замечательно. Я калибровал ноль, он получался, к примеру, 219336 Hz, затем проводил первый анализ рабочей пробы и смотрел за изменением показаний не в мкг, а в герцах. Анализ пробы равнялся 216287 Hz, что приблизительно было равно 1-2 мкг. В герцах картина дается в реальном времени, т.е. каждую секунду, очень удобно следить за динамикой показаний.

Но в один, не очень прекрасный день, всё изменилось. Значения нулевой пробы стали меньше значений рабочей пробы в Герцах, в микрограммах всё наоборот, т.е нулевая проба получалась выше чем рабочая и её значения приравнивались к нулю. Но такого не может быть. То есть ноль задирается так высоко, что перекрывает текущие значения рабочей пробы, т.к. они лежат ниже калибровочного нуля. Я не могу понять, как проба без молибдата может выдать значения, в мкг, выше, чем та же проба, но с молибдатом аммония. Что же мне со всем этим делать? Ячейки фотометров я менял, кюветы так же. Промывал всю систему, готовил новые реагенты, менял электромагнитные клапана, заменял трубки перистальтических насосов, менял все рабочие трубки. Ничего не помогло. Прошу помощи аналитиков.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×