неустойчивый комплекс кобальта

[misha00767]

Помогите пожалуйста разобраться.

беру кобальт сернокислый семи водный, приливаю к нему конц. перекись водорода, перемешиваю... 1 мин., раствор из розового становиться коричневым (что это - сульфат кобальта 3?). Затем смешиваю этот раствор с уксуснокислым натрием (зачем) и вливаю аммиачную воду. перемешиваю ... раствор готов , но он получается не стабильный.

я так понимаю что должен получиться сульфат гексаамин кобальта, а уксуснокислая среда как раз должна поддерживать стабильность комплекса? как сделать комплекс стабильным????

на работе бьюсь уже неделю никак добиться не могу, а надо у меня только есть это рецепт и ничего более к разработчику уже не обратиться..., а электролит должен работать.

[akula]

Помогите пожалуйста разобраться.

беру кобальт сернокислый семи водный, приливаю к нему конц. перекись водорода, перемешиваю... 1 мин., раствор из розового становиться коричневым (что это - сульфат кобальта 3?). Затем смешиваю этот раствор с уксуснокислым натрием (зачем) и вливаю аммиачную воду. перемешиваю ... раствор готов , но он получается не стабильный.

я так понимаю что должен получиться сульфат гексаамин кобальта, а уксуснокислая среда как раз должна поддерживать стабильность комплекса? как сделать комплекс стабильным????

на работе бьюсь уже неделю никак добиться не могу, а надо у меня только есть это рецепт и ничего более к разработчику уже не обратиться..., а электролит должен работать.

Зачем перекись то добавлять, Вы кобальт окисляете до трехвалентного.Проосто смешайте сульфат кобальта с избытком аммиачной воды.

[mypucm]

Комплексы 3-хвалентного комплекса сравнительно инертны. Значит, перекись добавлять надо только после того, как двухвалентный кобальт перешел в аммиачный комплекс. Иначе получите некий странный комплекс (может, и частично пероксидный), а он потом в аммиачный не захочет переходить.

[misha00767]

Зачем перекись то добавлять, Вы кобальт окисляете до трехвалентного.Проосто смешайте сульфат кобальта с избытком аммиачной воды.

и как при избытке аммиачной воды получиться комплекс трехвалентного кобальта, я так понимаю, что все равно должен быть какой-то окислитель

[mypucm]

Насколько помню, классическая методика получения аммиачного комплекса трехвалентного кобальта подразумевает длительное пропускание воздуха через аммиачный раствор кобальта двухвалентного (окисление кислородом). Перекись вполне пойдет, но, кажется, возможно частичное образование пероксо-комплексов.

[misha00767]

Насколько помню, классическая методика получения аммиачного комплекса трехвалентного кобальта подразумевает длительное пропускание воздуха через аммиачный раствор кобальта двухвалентного (окисление кислородом). Перекись вполне пойдет, но, кажется, возможно частичное образование пероксо-комплексов.

спасибо, завтра попробую, а верно ли моё предположение что уксуснокислая среда для устойчивости комплекса?

[mypucm]

А зачем вообще она нужна? Я вот не понимаю. Для большей устойчивости исходного комплекса никакой уксусной кислоты не надо вообще добавлять.

[misha00767]

А зачем вообще она нужна? Я вот не понимаю. Для большей устойчивости исходного комплекса никакой уксусной кислоты не надо вообще добавлять.

я тоже не понимаю, у меня есть рецепт разработчика и я пытаюсь понять, что для чего.

[plick]

я тоже не понимаю, у меня есть рецепт разработчика и я пытаюсь понять, что для чего.

Уксусная кислота нужна для устранения образования пероксокомплекса, как верно подметил коллега mypucm, при окислении кислородом (как это чаще делают в лаборатории) или при окислении перекисью легко образуется смешанный пероксоаммиакат, в кислой среде он легко разлагается с выделением кислорода.

А вообще лабораторный способ получения [Co(NH₃)₆]³⁺ это барботирование воздуха через раствор соли Со²⁺ в избытке аммиака + NH₄Cl в присутствии уктивированного угля как катализатора.

 

Кстати, в книге Карякина описан такой способ, получения [Co(NH₃)₆]Cl₃ или вам обязательно сернокислую соль?

[plick]

беру кобальт сернокислый семи водный, приливаю к нему конц. перекись водорода, Затем смешиваю этот раствор с уксуснокислым натрием (зачем)

Прочитал еще раз. Тем более, вы берете ацетат натрия, то есть не сильно закисляете среду, а добавка ацетата, дает уксусную кислоту, не очень кислый раствор, как раз для удаления кислорода, как из раствора, так и из внутренней сферы.