radi84 Опубликовано 18 Декабря, 2012 в 11:36 Поделиться Опубликовано 18 Декабря, 2012 в 11:36 Исходные реагенты: 1. Фенол. Содержание основного вещества 99%. 2. Едкий натр. Содержание основного вещества 99%. 3. Хлороформ. Содержание основного вещества 99%. 4. Серная кислота, 10%-ный раствор. В колбе растворяют 60 г едкого натра в 100 мл воды и к еще теплому раствору прибавляют 28 г фенола, нагревают до 55-60оС. Прибавляют 48 г хлороформа таким образом, чтобы температура не превышала 70оС. После окончания прибавления хлороформа реакционную массу нагревают еще 1 час на кипящей водяной бане. Реакционную массу переносят в колбу на 1 л и непрореагировавший хлороформ отгоняют с водяным паром. Оставшуюся в колбе жидкость охлаждают льдом и осторожно подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. Из кислого раствора салициловый альдегид вместе с непрореагировавшим фенолом отгоняют с паром. Дистиллят дважды извлекают эфиром и, не высушивая раствора, эфир отгоняют на водяной бане. Остаток взбалтывают с двойным количеством насыщенного раствора гидросульфита натрия. Выпавшее в осадок гидросульфитное производное салицилового альдегида отфильтровывают и промывают эфиром и спиртом. Осадок помещают в колбу, прибавляют к нему 50 мл 10%-ного раствора серной кислоты и нагревают 1 час с обратным холодильником на кипящей водяной бане. Раствор охлаждают, дважды извлекают эфиром, экстракт сушат на сульфатом натрия. На следующий день эфирный экстракт профильтровывают, эфир отгоняют, остаток дистиллируют и получают 6 г салицилового альдегида с т.кип. 195-197оС. Ссылка на комментарий
Рекомендуемые сообщения
Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь
Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий
Создать аккаунт
Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!
Регистрация нового пользователяВойти
Уже есть аккаунт? Войти в систему.
Войти