Хроматография

[lexa_xto_802]

Доброго времени суток уважаемые форумчане!

 

Недавно освоил газожидкостный хроматограф DANI MASTER GC. Аппарат новый только что доставили и настроили и отдали в мое распоряжение... С хроматографией до этого момента дел не имел, поэтому дальнейшие вопросы некоторым могут показаться полной чепухой. Заранее сильно не ругайте лучше ткните носом в нужном направлении молодого специалиста.

некоторые характеристики моего ГЖ хроматографа. колонка 30 м, диаметр 0,45 мкм, 0,25 мкм толщина пленки, пламенно ионизационный детектор. программа которой все управляется Clarity (нереально удобная и интуитивно понятная в использовании).

 

Мало времени на самостоятельные поиски необходимой литературы, помогите кто чем может, наверняка есть корифеи гж хроматографии.

 

Вопрос 1

. Так как необходима калибровка, чтобы хроматограф различал какой пик относится к какому соединению то что влияет на очередность выхода органических соединений, почему они выходят именно в таком порядке а не иначе? возможно ли спрогнозировать например смесь 3 различных веществ какое орг. соединение каким по счету выйдет? мне приходится калибровать по одному соединению смотреть время выхода и только потом добавлять следующее орг соединение и так далее...

 

Вопрос 2.

Какие параметры и как влияют на интенсивность пиков?

 

Вопрос 3.

Так как у меня мало опыта, варьируя различными параметрами такими как: разделение потока, линейная скорость потока или давление потока, температура печки, скорость нагрева печки и т.д., ТО соответственно получаю различные пики в плане геометрии. Как понять, изменяя эти параметры, что влияет на геометрию пиков и какие по геометрии должны быть пики. Бывают пики похожие на "горбы верблюда" что нужно сделать чтобы они "разбежались" (помимо уменьшения скорости нагрева печки)? к сожалению не всегда получается получить пики похожие на равнобедренные треугольники...

Изменено 28 Марта, 2013 в 17:03 пользователем lexa_xto_802

[ssch]

Порядок выхода хроматографических пиков определяется свойствами жидкой фазы колонки, вы, описывая характеристики, про это ничего не сказали (по неопытности).

 

К колонкам обычно прилагается реальная хроматограмма с анализом стандартной смеси (для каждой колонки своя) и установочными параметрами - температуры, потоки, объем пробы и т.д.

 

Достаньте толстый каталог продукции солидной фирмы, производящей хроматографы, колонки, комплектующие, там есть масса фактического материала.

 

Возьмите несложное руководство для студентов по хроматографии - там основы метода и тоже много интересного.

[lexa_xto_802]

Порядок выхода хроматографических пиков определяется свойствами жидкой фазы колонки, вы, описывая характеристики, про это ничего не сказали (по неопытности).

 

К колонкам обычно прилагается реальная хроматограмма с анализом стандартной смеси (для каждой колонки своя) и установочными параметрами - температуры, потоки, объем пробы и т.д.

 

Достаньте толстый каталог продукции солидной фирмы, производящей хроматографы, колонки, комплектующие, там есть масса фактического материала.

 

Возьмите несложное руководство для студентов по хроматографии - там основы метода и тоже много интересного.

 

Неподвижная жидка фаза из 5% фенил 95% метилполисилоксан, неполярная колонка DN-5

В том то и дело что реальная хроматограмма есть условия описаны кратко и то только общие, пробовал на этих настройках свои вещества и в итоге получилось не очень...

Каталог есть но вот именно про это колонку примеры только на стероидах и не известно в каком количестве, а мне нужно простые УВ ц-гексан ц-гексанол ц-гексанон...

Изменено 29 Марта, 2013 в 16:27 пользователем lexa_xto_802

[Вадимыч]

Уважаемый, lexa_xto_802! Каждый из хроматографистов: газовых, жидкостных, бумажных и т. д. - был когда-то новичком. Пытливый ум, интеллект - это находка для общества. Пробуйте разные режимы и выявляйте закономерности! Большинство органики делится на 5% фенилсилоксанах или просто на полиметилоксисилоксанах. Экзотика, типа 50% фенил или нитрил, для пежонов))) или для шибко узких задач. Не вру! Сам проверял.

[lexa_xto_802]

да так уже и сделал... выявил некоторые закономерности. Только все равно есть кое что что не могу понять, помоги, попробуй объяснить. Вкратце: одна и та же проба (реактивы все свежие купленные в 2013 году изготовитель Sigma-Aldrich) один и тот же объем образца (погрешность исключена применяется автоматический сэмплер, сам катается промывается, набирает и вкалывает) но вот температура разная, и коэффициент разделения. в итоге имею...http://files.mail.ru/E49AEE304D264B4690978FAF5297EB39?t=1

откуда взялись эти пики на рисунке 1? меняешь параметры они исчезают. грязи не может быть там всего было 5 соединений ацетонитрил (как растворитель в перегрузе), ц-гексан, изооктан, ц-гексанол, ц-гексанон.

[ssch]

Попробуйте изменить время между вводами проб, увеличить время прогрева колонки в конце анализа, увеличить начальную температуру.

Судя по ширине лишних пиков - они могли быть из предыдущей хроматограммы, это бывает...

[lexa_xto_802]

Благодарю SSCH приму к сведению!