Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Peroxide

Р-ция третичных аминов с NaClO

Рекомендованные сообщения

Есть метод основанный на "реакции окисления аминов и аминоспиртов до хлорпроизводных соединений с последующим определением йода."

http://law.rufox.ru/print/9/4699.htm

Не понятно что там происходит(всмысле какие реакции). Если кратко, то там берут Et3N, добавляют NaClO, потом NaNO2 (все в щелочной среде), потом KI/крахмал и определяют иод фотометрически.

 

Нигде не могу найти реакцию третичного амина с NaClO. Может там что-то типо Et3N+-Cl + Cl- или Et3N+-O-?

При этом NaClO окислит KI скорее всего сразу до NaIO3, а не до I2, а NaNO2 его не окислит вообще. Т.е. окислитель образуется именно из третичного амина. Что там может быть?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

Есть метод основанный на "реакции окисления аминов и аминоспиртов до хлорпроизводных соединений с последующим определением йода."

http://law.rufox.ru/print/9/4699.htm

Не понятно что там происходит(всмысле какие реакции). Если кратко, то там берут Et3N, добавляют NaClO, потом NaNO2 (все в щелочной среде), потом KI/крахмал и определяют иод фотометрически.

 

Нигде не могу найти реакцию третичного амина с NaClO. Может там что-то типо Et3N+-Cl + Cl- или Et3N+-O-?

При этом NaClO окислит KI скорее всего сразу до NaIO3, а не до I2, а NaNO2 его не окислит вообще. Т.е. окислитель образуется именно из третичного амина. Что там может быть?

Среда там далеко не щелочная (гидрокарбонатный буфер используется). По всей логике анализа - титруется не окислитель, образующийся из аминов, а избыток окислителя (обратное титрование - по сути), да ещё и вычисления - не прямые, а по градуировочному графику. Что получается из энтих аминов и аминоспиртов - тут чорт ногу сломит. Химику-аналитику ведь глубоко наплевать, что там реально получается - лишь бы градуировочный график работал.

Окисление идёт смесью NaOCl и NaNO2. Можно нарисовать массу реакций. В сумме они дают хорошо воспроизводимый результат титрования (при точном соблюдении условий анализа). А что ещё для щастья аналитического надо? :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

По всей логике анализа - титруется не окислитель, образующийся из аминов, а избыток окислителя (обратное титрование - по сути), да ещё и вычисления - не прямые, а по градуировочному графику.

Но ведь избыток окислителя (NaClO) при титровании переведет KI не в I2 а в KIO3 (I2 + 5NaClO + 2NaOH = 5NaCl + 2NaIO3 + H2O) тогда не будет р-ции с крахмалом. Или в таком буферном растворе все же до I2?

Изменено пользователем Peroxide

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Среда там далеко не щелочная (гидрокарбонатный буфер используется).

рН водного раствора гидрокарбоната натрия 8,1-8,2.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Гость Ефим

рН водного раствора гидрокарбоната натрия 8,1-8,2.

Я имел в виду "не далеко щелочная" :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...