Синтез EtMgBr

[3+2]

Если вы хотите получить грязный продукт с низким выходом, то да, можно и сразу запускать.

Зачастую при синтезе реактива Гриньяра используют избыток магния (х1,2, х1,5 или даже х3 или х6). Как без фильтрования вы собираетесь его "запускать" далее?

понял)

[s324]

для алифатических галогенидов лучше использовать эфир

магний только стружкой

фильтровть ничё не надо, можно просто слить с остатков магния, а можно и не сливать, смотря ч чем дальше идёт реакция

[3+2]

Думаю тема раскрыта полностью

[tetraethyltin]

дааа!!!!!с ТГФ смотрю заминочка может получится!может ктото уже делал подобное и поделится своим опытом?

Регулярно и с удовольствием получаю реактив Гриньяра...и именно этилмагнийбромид. Для инициации реакции можно вводить затравочную смесь в виде смеси этоксиэтана и бромистого этила и потом, после скачка температуры, начинать прикапывание бромэтана в растворителе. Вовсе не обязательно брать растворитель абсолютированным. У меня реакция отлично протекает при содержании влаги в растворителе до 0,1%. Покупные растворители, как правило, содержат меньше влаги. Реакцию желательно вести при температуре, близкой к температуре кипения растворителя. Для предотвращения затухания реакции следует обращать внимание на два фактора: обильное стекание растворителя по стенкам обратного холодильника (но не заливает полностью) и стабильное повышение температуры.

[3+2]

Помоему чем более сухой растворитель тем лучше запускается реакция,насколько я понял,но попробуем также с этоксиэтаном...

[tetraethyltin]

Помоему чем более сухой растворитель тем лучше запускается реакция,насколько я понял,но попробуем также с этоксиэтаном...

Вода мгновенно разлагает реактив Гриньяра, поэтому, естественно, желательно использовать компоненты без содержания влаги. Но, если проблем с запуском нет, то почему бы и не использовать несколько влажный растворитель?))

[3+2]

 

Вода мгновенно разлагает реактив Гриньяра, поэтому, естественно, желательно использовать компоненты без содержания влаги. Но, если проблем с запуском нет, то почему бы и не использовать несколько влажный растворитель?))

Впринципе все правильно,главное надо понимать куда дальше пойдет наш Гриньяр и как следствие на какие этапы синтеза можно закрыть глаза а к каким подойти с двойным вниманием!

[taxol]

Действительно, магний "стружкой" куда лучше порошка. Его проще фильтровать, да и влаги не так много хватает. На предмет "несколько влажный растворитель", я бы не советовал хотя бы потому, что чем больше воды, тем дольше реакция запускается. Перед синтезом беру стружку магния, немного перетираю в ступке (так проще реакция заводится), закидываю в колбу, закрываю хлоркальциевой трубкой и грею колбу на нагревателе. Вода, содержащаяся на стенках колбы и магнии в небольших количествах, улетучивается и схватывается хлоридом кальция. Если варите в эфире, то его лучше перед синтезом перегнать, особенно, если сушили над натрием.

[taxol]

Сегодня ставил синтез арилмагнийгалогенида с использованием порошка магния марки МПФ. Порошок с йодом реагирует, что очень хорошо видно на месте контакта растворяющихся в эфире кристалликов иода, и магния. Грел часов пять, прилил весь арилбромид, ноль эмоций! Добавление изопропилбромида и кипячение в течение часа так же ни к чему не приводят. Раствор отфильтровал, завтра попробую получить литийорганику. Вопрос: когда магнийорганика предпочтительнее, а когда литийорганика?

[tixmir]

Сегодня ставил синтез арилмагнийгалогенида с использованием порошка магния марки МПФ. Порошок с йодом реагирует, что очень хорошо видно на месте контакта растворяющихся в эфире кристалликов иода, и магния. Грел часов пять, прилил весь арилбромид, ноль эмоций! Добавление изопропилбромида и кипячение в течение часа так же ни к чему не приводят. Раствор отфильтровал, завтра попробую получить литийорганику. Вопрос: когда магнийорганика предпочтительнее, а когда литийорганика?

Если гриньяр не получается, за литийорганику браться не стоит. И фенилмагнийбромид и изопропилмагнийбромид получаются очень просто.