Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендованные сообщения

Если вы хотите получить грязный продукт с низким выходом, то да, можно и сразу запускать.

Зачастую при синтезе реактива Гриньяра используют избыток магния (х1,2, х1,5 или даже х3 или х6). Как без фильтрования вы собираетесь его "запускать" далее?

понял)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

для алифатических галогенидов лучше использовать эфир

магний только стружкой

фильтровть ничё не надо, можно просто слить с остатков магния, а можно и не сливать, смотря ч чем дальше идёт реакция

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

дааа!!!!!с ТГФ смотрю заминочка может получится!может ктото уже делал подобное и поделится своим опытом?

Регулярно и с удовольствием получаю реактив Гриньяра...и именно этилмагнийбромид. Для инициации реакции можно вводить затравочную смесь в виде смеси этоксиэтана и бромистого этила и потом, после скачка температуры, начинать прикапывание бромэтана в растворителе. Вовсе не обязательно брать растворитель абсолютированным. У меня реакция отлично протекает при содержании влаги в растворителе до 0,1%. Покупные растворители, как правило, содержат меньше влаги. Реакцию желательно вести при температуре, близкой к температуре кипения растворителя. Для предотвращения затухания реакции следует обращать внимание на два фактора: обильное стекание растворителя по стенкам обратного холодильника (но не заливает полностью) и стабильное повышение температуры.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Помоему чем более сухой растворитель тем лучше запускается реакция,насколько я понял,но попробуем также с этоксиэтаном...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Помоему чем более сухой растворитель тем лучше запускается реакция,насколько я понял,но попробуем также с этоксиэтаном...

Вода мгновенно разлагает реактив Гриньяра, поэтому, естественно, желательно использовать компоненты без содержания влаги. Но, если проблем с запуском нет, то почему бы и не использовать несколько влажный растворитель?))

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

Вода мгновенно разлагает реактив Гриньяра, поэтому, естественно, желательно использовать компоненты без содержания влаги. Но, если проблем с запуском нет, то почему бы и не использовать несколько влажный растворитель?))

Впринципе все правильно,главное надо понимать куда дальше пойдет наш Гриньяр и как следствие на какие этапы синтеза можно закрыть глаза а к каким подойти с двойным вниманием!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Действительно, магний "стружкой" куда лучше порошка. Его проще фильтровать, да и влаги не так много хватает. На предмет "несколько влажный растворитель", я бы не советовал хотя бы потому, что чем больше воды, тем дольше реакция запускается. Перед синтезом беру стружку магния, немного перетираю в ступке (так проще реакция заводится), закидываю в колбу, закрываю хлоркальциевой трубкой и грею колбу на нагревателе. Вода, содержащаяся на стенках колбы и магнии в небольших количествах, улетучивается и схватывается хлоридом кальция. Если варите в эфире, то его лучше перед синтезом перегнать, особенно, если сушили над натрием.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Сегодня ставил синтез арилмагнийгалогенида с использованием порошка магния марки МПФ. Порошок с йодом реагирует, что очень хорошо видно на месте контакта растворяющихся в эфире кристалликов иода, и магния. Грел часов пять, прилил весь арилбромид, ноль эмоций! Добавление изопропилбромида и кипячение в течение часа так же ни к чему не приводят. Раствор отфильтровал, завтра попробую получить литийорганику. Вопрос: когда магнийорганика предпочтительнее, а когда литийорганика?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Сегодня ставил синтез арилмагнийгалогенида с использованием порошка магния марки МПФ. Порошок с йодом реагирует, что очень хорошо видно на месте контакта растворяющихся в эфире кристалликов иода, и магния. Грел часов пять, прилил весь арилбромид, ноль эмоций! Добавление изопропилбромида и кипячение в течение часа так же ни к чему не приводят. Раствор отфильтровал, завтра попробую получить литийорганику. Вопрос: когда магнийорганика предпочтительнее, а когда литийорганика?

Если гриньяр не получается, за литийорганику браться не стоит. И фенилмагнийбромид и изопропилмагнийбромид получаются очень просто.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...