а электролизом разбавленной HCl можно получить HClO3 ?

[А-N-О-N-I-M]

Почему не получится, она кипит при 200^оС, во всяком случае прекрасно отдымливается и применяется, в частности, при отдымливании фтора после разложения породы HF.

да уж процесс довольно таки сложный и трудоёмкий в домашних условиях не получится

[aversun]

да уж процесс довольно таки сложный и трудоёмкий в домашних условиях не получится

Думаю, что не сложнее чем с серной, кипит азеотроп - 72% HClO4

[Электрофил]

Электролизом вымороженной белизны делаем перхлорат натрия. Выпариваем, растворяем в метаноле (антифриз + пара перегонок), кристаллизуем- думаю можно извратиться и очистить таким образом от остатков хлората. Затем электролиз водного раствора ПХН с малым анодным объемом и хитропопой диафрагмой. И вот он- растворчик хлорняги, который можно упарить.

Изменено 29 Ноября, 2013 в 04:59 пользователем Электрофил

[Электрофил]

Идеально подошел бы раствор Mg(ClO4)2 - гидроксид нерастворим, делаем сменные катоды в мешочках из фильтр. бумаги, и при заполнении меняем (основная диафрагма не отменяется). Но ангидрон без химмага - разве только обменной реакцией в спирте. Например нитрат магния с тем же ПХН. Гы, так можно сульфат магния в воде с ПХН, глауберову соль отделить несложно. Остатки сульфата удалить той же перекристаллизацией в спирте.

Даже проще- остатки сульфата осадить нитратом кальция, никаких спиртов не надо. Небольшая примесь нитрата думаю не повредит- при упаривании азотка улетит.

Изменено 29 Ноября, 2013 в 06:02 пользователем Электрофил

[popoveo]

Почему не получится, она кипит при 200^оС, во всяком случае прекрасно отдымливается и применяется, в частности, при отдымливании фтора после разложения породы HF.

Не хлорную, а сабж, хлорноватую, конечно. Ее не получится, поскольку разлагается.

Хотя и хлорную дома гнать, особенно выше азеотропа, весьма небезопасно.

 

Электролизом вымороженной белизны делаем перхлорат натрия. Выпариваем, растворяем в метаноле (антифриз + пара перегонок), кристаллизуем- думаю можно извратиться и очистить таким образом от остатков хлората. Затем электролиз водного раствора ПХН с малым анодным объемом и хитропопой диафрагмой. И вот он- растворчик хлорняги, который можно упарить.

Речь-то идет об HClO3, а не об HClO4. После моей описки тема не в то русло ушла.

[Электрофил]

А как хлорную выше азеотропа обезводить без нагрева и без Р2О5? В эксикаторе с полифосфорными кислотами получится? Или давление водяного пара над хлорнягой будет так мало, что ждать придется годы, даже с вакуумом?

Изменено 29 Ноября, 2013 в 08:30 пользователем Электрофил

[aversun]

А как хлорную выше азеотропа обезводить без нагрева и без Р2О5? В эксикаторе с полифосфорными кислотами получится?

А вот это совершенно не советую, выше 70% она становится взрывоопасной, причем сам по себе.

[Электрофил]

Я бы даже сказал "тема названа неправильно". Кому нужна хлорноватая? Автор явно хотел хлорную.

А все-таки интересно, получится ли обезводить в вакуум-эксикаторе азеотроп хлорной хотя бы до моногидрата H3O+ ClO4- , думаю именно после дальнейшего отбора воды резко снизится давление пара Н2О, и так же резко начнет возрастать "самопроизвольная взрывчатость" хлорняги. Моногидрат думаю гораздо стабильней чистой хлорняги.

[aversun]

Я бы даже сказал "тема названа неправильно". Кому нужна хлорноватая? Автор явно хотел хлорную.

А все-таки интересно, получится ли обезводить в вакуум-эксикаторе азеотроп хлорной хотя бы до моногидрата H3O+ ClO4-

Если говорить по аналогии, то для серной кислоты моногидрат - это 100% H2SO4, т.е SO3*H2O, тогда для хлорной это Cl2O7*2H20, хотя в данном случае это скорее дигидрат. В парах HClO4 находится до 10% Cl2O7, при приближении к 100% концентрации так же наблюдается подобный эффект, с этим предположительно и связана высокая окисляющая способность концентрированной кислоты, в отличие от разбавленной

[popoveo]

А как хлорную выше азеотропа обезводить без нагрева и без Р2О5? В эксикаторе с полифосфорными кислотами получится? Или давление водяного пара над хлорнягой будет так мало, что ждать придется годы, даже с вакуумом?

C P2O5 Вы вообще Cl2O7 получите... С полифосфорными - не знаю, пробовать надо. Я отгонял из смеси с конц. H2SO4 при большом избытке последней и уменьшая давление водоструйником.

Учтите, что это довольно опасно, если смесь начала темнеть - бегите. А лучше вообще не рисковать, обычно 72% вполне хватает.