титрование

[Кастамстрович]

Здравствуйте,уважаемые форумчане!

У меня есть пару вопросов по поводу титрования.

Помогите пожалуйста с ними.

 

1.Первый вопрос связан с переходом окраски при титровании соляной кислоты р-ром буры.

Я сегодня делал эту работу,и помню лишь то,что все сошлось. А переход окраски я не запомнил.Сейчас перечитывал методику работы и возникло пару вопросов. Пишется,что я должен ''словить'' переход цвета раствора в бледно-розовый(индикатор-метилоранж). Что значит бледно-розовый? Как я думаю, есть различная ''сила'' розового цвета. До какой именно бледноты нужно титровать?

2.Второй вопрос связан с крахмалом. Когда я его добавляю,он ВСЕГДА получается черным,а не синим.Почему?

3.Третий вопрос связан со следующей работой:изначально в смеси дихромат и железо(3). Их титруют вместе. Потом титруют второй раз, но при этом связывают железо пирофосфатом натрия.По разности объемов находят состав смеси. Когда титруют вместе,раствор - желтый. Мне нужен переход в бледно-желтый. Опять-таки,как понять бледно-желтый?Насколько? Как я его должен поймать.

4.Четвертый вопрос связан с детектированием окраски раствора. Зачем под раствор ставить белую бумагу? Какие советы Вы бы дали советы по детектированию окраски.Вся моя проблема здесь.

 

Дайте пожалуйста развернутый ответ.

 

Спасибо Всем!

Изменено 16 Апреля, 2014 в 15:26 пользователем Кастамстрович

[DX666]

Крахмал - это в смысле с йодом чёрный? Так йода много значит.

[Кастамстрович]

Крахмал - это в смысле с йодом чёрный? Так йода много значит.

да,с йодом. Как йода может быть много, если все концентрации я постоянно беру ровно те,которые записаны по методике.

[DX666]

да,с йодом. Как йода может быть много, если все концентрации я постоянно беру ровно те,которые записаны по методике.

Ну просто много для того, чтоб Вы считали цвет синим. Он ведь тёмно-синий на самом деле.

[Кастамстрович]

Ну просто много для того, чтоб Вы считали цвет синим. Он ведь тёмно-синий на самом деле.

то есть ничего страшного,да?

[chemist-sib]

пока те цвета, которые описаны в методиках, не "стоят живьем" перед глазами - реально делайте их заранее. Парочку контролей: там, где соотношение титрант-титруемое в-во - в эквивалентных количествах (либо реально сливать 1:1, либо брать пустышку - например, только буфер, или только воду) и где титранта добавлено на одну капельку больше. Вот глядя на на эти колбочки (на белом фоне! затем и листок подкладывать - чтобы никакой другой окрашенный фон не искажал цвет индикатора) и будете титровать свои пробы - до точки эквивалентности или до одной капельки сверху. А крахмал добавляют к раствору йода уже тогда, когда бОльшая часть этого йода уже оттитровалась (буквально за пол-милилитра до конца) - т.е. при бледно-желтой окраске раствора. Тогда синяя окраска видна четко, и исчезновение ее - четко фиксируется.

[Кастамстрович]

пока те цвета, которые описаны в методиках, не "стоят живьем" перед глазами - реально делайте их заранее. Парочку контролей: там, где соотношение титрант-титруемое в-во - в эквивалентных количествах (либо реально сливать 1:1, либо брать пустышку - например, только буфер, или только воду) и где титранта добавлено на одну капельку больше. Вот глядя на на эти колбочки (на белом фоне! затем и листок подкладывать - чтобы никакой другой окрашенный фон не искажал цвет индикатора) и будете титровать свои пробы - до точки эквивалентности или до одной капельки сверху. А крахмал добавляют к раствору йода уже тогда, когда бОльшая часть этого йода уже оттитровалась (буквально за пол-милилитра до конца) - т.е. при бледно-желтой окраске раствора. Тогда синяя окраска видна четко, и исчезновение ее - четко фиксируется.

спасибо Вам большое!

Можно пожалуйста еще один вопрос про индикацию конечной точки титрования.

Я смотрел видео где титровали,и они поднимали колбу перех глазами.То есть она у них не стояла на белом фоне на подставке.

Какая разница и как лучше?

[chemist-sib]

Черт его знает, как у этих товарищей с глазами - может, не видят вдалеке. По мне - так колба должна располагаться на таком уровне, на котором ее удобно держать (покачивать, трясти, покручивать...) рукой, а другой рукой управляться краном бюретки. Для меня это - точно не на уровне глаз, а санитиметров на 30-40-50 ниже... На титровальном столике можно располагать колбу еще ниже (но так он и сконструирован). Про отсутствие белого фона: поставьте колбу-свидетель на свой цветной фон (над которым располагаете колбу с титруемым) и ориентируйтесь на него - и будет вам и в этом случае ЩАСТЬЕ! Главное ведь - дотитровать именно до определенной точки (в идеале - до точки эквивалентности). Просто на белом фоне это сделать проще, не создавая себе дополнительные сложности, вот и все.

[Кастамстрович]

Черт его знает, как у этих товарищей с глазами - может, не видят вдалеке. По мне - так колба должна располагаться на таком уровне, на котором ее удобно держать (покачивать, трясти, покручивать...) рукой, а другой рукой управляться краном бюретки. Для меня это - точно не на уровне глаз, а санитиметров на 30-40-50 ниже... На титровальном столике можно располагать колбу еще ниже (но так он и сконструирован). Про отсутствие белого фона: поставьте колбу-свидетель на свой цветной фон (над которым располагаете колбу с титруемым) и ориентируйтесь на него - и будет вам и в этом случае ЩАСТЬЕ! Главное ведь - дотитровать именно до определенной точки (в идеале - до точки эквивалентности). Просто на белом фоне это сделать проще, не создавая себе дополнительные сложности, вот и все.

спасибо!!!

 

Не могли бы Вы пожалуйста посмотреть видео,которое я снял.Точнее два.Старался снять так,чтобы окраска получилась отчетливой на видео.

У нас растворы не очень приготовлены(сама аналитика сказала,которая растворы дала),поэтому знать сколько нужно добавить титранта для нужной окраски я не мог.

Скажите пожалуйста,правильная ли у меня получилась окраска.

Ссылки на два видео:

должен быть бледно-розовый,титрование р-ром буры соляную кислоту.

во втором видео работа такая: бихромат,йодид калия,серная кислота в растворе,в темном месте 5 минут реагируют. Потом я добавляю 100мл воды для снижения концентрации ионов водорода.Титрую тиосульфатом. Начал снимать с момента титрования готового раствора. До 1,45(время видео) идет этот процесс.

Потом я добавил 3 мл крахмала(предварительно его взболтав). При этом(о боже!) он опять черный. На 2,30(время видео) посмотрите пожалуйста почему.

Ну и потом я залил кучу раствора и он все-равно не обесцветился.

Изменено 17 Апреля, 2014 в 11:18 пользователем Кастамстрович

[machdems]

А нельзя и мешать и капать сразу? А то это как-то странно.

Кстати, в случае прямого титрования КТТ фиксируется по появлению окраски или же с той капли которая цвет не меняет больше?

 

Кстати о перемешивании, потряхивание и перемешивание — это разные вещи. Постоянно мешать и постоянно капать. На колбу капать тоже не надо.