poly ethylene maleic anhydride

[valuta]

Здравствуйте!

Очень нужна подсказка знающих людей!

Мне нужно сшить Poly(ethylene-alt-maleic anhydride) (M=300000-500000) с Jeffamine M=1000 ( polyether monoamine ).

Оба эти полимера водорастворимы. 

 

Нужно ли как-то активировать малеиновое кольцо для сшивки с аминогруппой Jefamine?если да, то чем?

Как нужно посчитать сколько взять Poly(ethylene-alt-maleic anhydride), а сколько Jeffamine?

И вообще, как бы вы замутили синтез, если бы перед Вами стояла такая задача?

Jeffamine M 100.pdf

[lexa_xto_802]

если бы перед Вами стояла такая задача?

 

Скорее всего конденсация пойдет как с простыми первичными аминами, но с небольшим выходом... из-за размеров молекул... Похожую реакцию встречал в статье, там тоже малеиновый ангидрид (уже в полимерной форме) конденсировали с первичными аминами если память не изменяет... посмотри может быть в ссылках есть что-то полезное... 

 

В списках лит-ры должно быть что-то похожее. Еще активно использую сайт orgsyn.org там вообще все синтезы есть и все методики рабочие проверенные... 

Если представить ваш jeffamine как R-NH2 то вот например можно посмотреть на это http://orgsyn.org/demo.aspx?prep=CV5P0944 и не смотрите что статейка 1961 года она 100% должна быть рабочая, в любом случае пробуйте.

 

Удачи!

Synthesis of polymeric pour point depressants for Nada crude.pdf

Изменено 31 Мая, 2014 в 17:42 пользователем lexa_xto_802

[valuta]

Lexa_xto, спасибо Вам огромное за рекомендации!

я в надежде, что реакция пройдет и без активации, смешала полимеры с водой и продержала их при 100 градусах в течении 1,5 часов. раствор получился чистый, прозрачный, невязкий.

теперь вот понесу на ИК.

только вот не знаю, какую концентрацию им приготовить...

[lexa_xto_802]

Lexa_xto, спасибо Вам огромное за рекомендации!

я в надежде, что реакция пройдет и без активации, смешала полимеры с водой и продержала их при 100 градусах в течении 1,5 часов. раствор получился чистый, прозрачный, невязкий.

теперь вот понесу на ИК.

только вот не знаю, какую концентрацию им приготовить...

Попробуйте переосадить полученный полимер, многократно промыть от непрореагировавшего jeffamine. Не вижу смысла нести смесь так как она есть, разделить. Потом порошок запрессовать с бромидом калия (я пользуюсь соотношением  150 мг KBr и 5 мг полимера). Водные растворы на ИК никто не даст анализировать

[valuta]

ого, столько ценной информации!спасибо!

я прошу прощения за тупые вопросы, но все таки спрошу. а переосадить-это с помощью чего можно?растворителя, в котором полимер не растворяется?или просто на воронке Бюхнера?

и промыть-водой просто?как вообще я смогу избавиться от непрореагировавшего Jeffamine?

Огромное спасибо за помощь!

[lexa_xto_802]

Рабек Я. Экспериментальные методы в химии полимеров, часть 1, 2 будут очень полезны!!!! в этих книгах не помню в какой части есть описание этого метода. 

Суть заключается в использовании растворителя в котором не растворяется полимер но растворяются мономеры и прочее... Так сказать "хороший" и "плохой" растворитель. Я эту методику называю "хороший-плохой полицейский")))). Добавляешь осторожно, по каплям,  к раствору растворитель в котором не растворяется полимер и видишь как раствор начнет мутнеть (это выпадают крупинки полимера), потом отфильтровать, собрать и еще разок можно промыть. потом сушишь и несешь порошочек на анализ. 

Есть на кафедре полимерщики? Они точно в курсе что нужно делать, обратись за советом...

 

Возьми 5-6 разных ТИПОВ!!! растворителей и проведи экспресс тест. колбочки по 1 мл растворителя и добавляй по 1 КАПЛЕ раствора полимера, посмотри где выпадет осадок (помутнеет колбочка). можешь поискать литературу где что из твоих мономеров растворяется. Вариантов масса...

 

Просто так для интереса можете не отвечать. Это простой "студенческий" опыт? или работа (дипломная/кандидатская и т.д.)?

Изменено 6 Июня, 2014 в 13:25 пользователем lexa_xto_802

[valuta]

СпасибО за советы!

Мы пользуемся таким методом (хороший-плохой), когда очищаем от избытка полимера наночастицы, закатанные в полимер. Попробую обязательно!

Это наши знакомые нанотехнологи  попросили им запегилировать полимер. пришлось вникать по-быстрому)