Определение летучих азотистых оснований без капиллярного фореза

[Nafanya-nsk]

Добрый день, господа химики! Подскажите, пожалуйста, существует ли "мокрый" способ определения летучих азотистых оснований в этиловом спирте (естественно, мы сейчас говорим не о гостированных методиках, а хотя бы "для сэбэ")? Знаю, что есть способ, описанный во "вражеской" литературе, с использованием чашек Конвея. Опасаюсь, что мой перевод оставляет желать лучшего. Может у кого на русском языке есть? Или какой-либо другой метод (без чашек Конвея)? 

[chemist-sib]

Ну, если только "как бэ для сэбэ", то - почему бы не подщелочить едким натром (или любой другой нелетучей щелочью) этанол и не перегнать его в определенное количество раствора нелетучей кислоты (той же - 0,1 н серной) - можно и водяным паром, и с барботированием азотом, гелием или воздухом, а потом оттитровать оставшуюся кислоту? Те же самые чашки Конвея - ведь можно воспроизвести саму идею и без оригинальной посудины: небольшое замкнутое пространство (пол-литровая банка, закрытая плотной полиэтиленовой крышкой), на дно налит подщелоченный этанол и поставлен небольшой стаканчик с поглотительным раствором. Все - в тихое спокойное теплое место... Удачи! Да, все это  написал для суммы свободных и связанных летучих оснований; чисто свободные ЛО определять без предварительного подщелачивания.

[Nafanya-nsk]

Спасибо, будем упражняться)))

А можно ещё спросить? Только тапками не кидайтесь, пожалуйста))) Я так-то вообще-то не профессионал, любитель. От того и вопросы тупенькие. Так вот. Во "вражеской" методике (насколько хватило моего сильно плохого английского (и тут не профессионал - ну что поделать))) используется такой реагент (борная кислота с индикаторами) - 10 г борной кислоты, 8 мг бромкрезолового зеленого и 4 мг метилового красного растворить в 30% (по объему) растворе изопропилового спирта (довести до метки 1000 мл).

Вопрос 1: а в изопропиловом обязательно? В этаноле не пойдет?

Вопрос 2: там потом эту смесь титровать надо будет, раствором 0,02моль/л соляной кислоты "до нейтрализации". А не подскажете - там какое изменение окарски должно произойти? Вот ведь вражины! Не могли написать по-человечески "до изменения окраски с такой-то на такую-то"....

[ssch]

Собираетесь анализировать этанол и в нем же готовить раствор индикатора? Нехорошо.

 

В методиках обычно не пишут о переходах окраски используемых индикаторов, это же не детский сад.

 

Поиск в Google на запрос " бромкрезоловый зеленый" дает 12000 ссылок, первая - на википедию, в которой есть таблица переходов цвета для разных индикаторов.