Оксид бора и силиконовое масло

[veremii]

Вообще говорят что должна идти реакция либо с ортоборной кислотой либо с борным ангидритом.

[hroniker]

Так, а что мешает как советовали, активировать продажный в сильном недостатке солянки? если удастся то методику потом попровать с её генерацией ин-ситу

 

А взвешивали борный ангидрид положенный в реакцию и после неё(может он прореагировал, но в малой степени из-за длинных цепей)?

[veremii]

мешает отсутствие знаний

По поводу гидрокси групп, судя по всему есть гидроксильные группы и триметилсилильные группы.

По поводу солянки - не могли бы рассказать поподробнее, как именно должен пройти процесс?

ога, гугл - наше всё. Мне нужен дигидроксиполидиметилсилоксан.

Лабораторная работа № Получение силоксановых полимеров поликонденсацией Олигомеров Диметилсилоксановые полимеры. В колбу с мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильником загружают 24,7г (0,29 моль) бикарбоната натрия, I25 мл ацетона, 125 мл ксилола и I мл воды, нагревают до 500 С и добавляют тоненькой струйкой при перемешивании 23,7 г, дихлорполидиметилсилоксана в 250мл толуола. Перемешивание продолжают ещё 2 часа при 500 С, отделяют под вакуумом до температуры в кубе 2000 С (4мм). Получается,-дигидроксиполидиметилсилоксан с молекулярной массой около 8200 (определение по концевым группам ОН ). Далее в вакууме в(1,33-2,66)гПа продолжают перемешивание в токе сухого инертного газа (азот, аргон)(10-12) часов. Получают полимер (наворачивающийся на мешалку), хорошо растворимый в толуоле. Молекулярная масса (определяемая вискозиметрически) достигает 2000000.

[hroniker]

А откуда предположение о триметилсилильных группах.

Примерно так:

Силикон кислоты боится. Можно попробовать его активировать в растворе солянки, потом отмыть, высушить и отправить в реакцию.

Я бы попробовал найти об этом процессе сведения(на сколько боится солянки ПДМС)

 

В случае отсутствия информации пробовал бы так:

1)кинуть в раствор салянки на два часа

2) после этого кипятить в растворе 2 часа

3) кипятить ещё два часа(следя за содержанием солянки)

После каждой из стадий(если нет очевидного разжижения) выбирать пробы, промывать и откладывать.

В случае сильного изменения свойств(если уже тает на глазах и тп признаки эксцесса) - остановить процесс.

После все пробы подготовить и пустить в реакцию с ангидридом.

За ходом процесса следить(хотя-бы частенько поглядывать) - так если сам понять не можешь, можно выложить результаты на рассмотрение, люди помогут разобраться(да и кому ещё пригодится)

 

Но лучше всё-же сведения.

Концентрацию наверно 10% расчитать количество раствора так, чтобы была в недостатке(четверть от нужной для гипотетического полного гидролиза к примеру). всё вести при интенсивном перемешивании.

Изменено 22 Января, 2015 в 12:59 пользователем hroniker

[veremii]

Использую почти как блокнот, да простит меня модератор.

 

 

До 2000 г. антиструктурирующая добавка – продукт НД-8 - для собственных нужд выпускалась Казанским заводом СК. Суть способа получения заключалась в гидролизе диметилдихлорсилана в присутствии акцептора хлористого водорода – раствора аммиака при строго заданном рН-среды (8-8,5 ед.) на протяжении всего процесса и жестком температурном режиме. Данный способ сложен и в технологическом, и аппаратурном оформлении. Выпускаемые по данной технологии диолы представляют собой смесь α,ω-дигидроксисилоксанов с различной длиной цепи; ВД – высокомолекулярные и НД – низкомолекулярные, которые в процессе  хранения расслаиваются на два слоя. Полученные данным способом α,ω-ди-гидроксисилоксаны не стабильны в процессе хранения: массовая доля гидроксильных групп при хранении их в течение 3 месяцев падает на (37-44)%.
В настоящее время научно-технологическим центром ОАО “Казанский завод СК” разработан и внедрен в производство новый способ получения антиструктурирующей добавки для кремнийорганических резиновых смесей. Сущность способа заключается в гидролизе полидиметилсилоксандиолятов щелочных металлов в присутствии акцептора. Путем варьирования соотношения исходных реагентов данный способ позволяет получать полидиметилсилоксандиолы с заранее заданным содержанием ОН-групп, которое колеблется от 1 до 20 масс.%; α,ω-дигидроксиполиди-метилсилоксаны однородны по составу и стабильны при хранении в течение 3-х месяцев.
Способ технологически прост: не требует специального оборудования и реализован на стандартном оборудовании Казанского завода СК.

Осталось разобраться что же такое полидиметилсилоксандиоляты щелочных металлов и что может служить акцептором.

[sibra]

Возьмите вместо ПМС СКТН

[veremii]

СКТН по умолчанию имеет открытые гидроксильные окончания?

Кстати по поводу ПМС, мне кажется там просто триметилсилильная группа, потому и реакция не идёт :(

[hroniker]

не факт:

 

Полученные данным способом α,ω-ди-гидроксисилоксаны не стабильны в процессе хранения: массовая доля гидроксильных групп при хранении их в течение 3 месяцев падает на (37-44)%.

[sibra]

СКТН по умолчанию имеет открытые гидроксильные окончания?

Да.

[hroniker]

 

Осталось разобраться что же такое полидиметилсилоксандиоляты

по видимому имелось ввиду это: MeО-(-Si(Me)2O-)_n-Si(Me)2OMe

Me - щелочноземельный металл. n -  видимо небольшое