Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Akv

титрование кальция в морской воде

Рекомендованные сообщения

Просьба о помощьи со стороны морских аквариумистов. Хотим сделать самодельный тест для определения количества кальция в морской воде, т.к. фирменные стали неприлично дорогими. За основу берем аквариумный тест для морской воды фирмы Salifert.

Работает фирменный тест так:

к 2 мл анализируемой морской воды добавляется немного сухого индикатора (индикатор + наполнитель, наверное NaCl),

затем 8 капель раствора А (определен как 0.75н NaOH) - подщелачивает и осаждает магний,

затем титруем до перехода окраски с красной в синюю 0.02М раствором Трилона Б.

 

Казалось бы, все просто, надо только подобрать индикатор. Попробовали:

мурексид - нет перехода окраски в морской воде, а если и есть, то очень плавный, не годится.

Эриохром черный Т - не годится, похоже, что он тянет магний из осадка или еще что-то в этом роде, я не помню деталей, тестировали его давно, отмели сразу.

хром темно синий - очень невнятный переход окраски в морской воде.

Эриохром сине-черный Р, - вроде бы близко к делу, но почему-то у меня с этим индикатором получаются завышенные показания (больше трилона надо лить, чем с фирменным индикатором).

 

Дорогие химики, помогите морским аквариумистам страны, подскажите в чем может быть дело. Может какой другой индикатор надо попробовать, может вместо NaOH надо буфер использовать (для осаждения магния, которого в морской воде раза в 4 больше, чем кальция). Какой именно буфер лучше взять (желательно без аммиака - фирменный реактив без запаха). С пресной водой все работает на ура, а с морской, в растворе с большим количеством ионов Na, Cl, магния, и кучей других ионов - не получается.

Изменено пользователем Akv

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

18feaca3706b5de5eaddebc8641e48ea.jpg

 

Как видите, для полного осаждения магния вам нужен контроль pH, так что просто "8 капель р-ра А" здесь не помогут.

 

В идеале было бы найти тот самый 2-[(4-phenylthioacetic acid)azo]-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid - у него очень высокая специфичность по кальцию или же заменить метод с EDTA на EGTA

Изменено пользователем ZaecЪ

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Тем не менее коммерческий тест работает (на приемлимом для любителя уровне). Дело видимо в том, что тест не универсальный, а заточен именно под морскую воду, где содержание основных ионов более менее стабильно, скажем кальция от 350 до 480 мг/л и магния 1200-1400мг/л (плюс куча NaCl). В этих условиях производители теста, видимо, просто подобрали дозировку, те самые 8 капель и pH более менее укладывается в норму.

 

То, что в качестве этого второго раствора используется NaOH (или KOH), причем не забуференный ничем, я почти уверен.

Как и то, что титруют EDTA (а не EGTA).

Непонятки только с тем какой именно (из многочисленных) индикаторов на кальций используется в этом продающемся в магазинах тесте. Из тех, что мы пробовали, слишком плавный переход окраски.

 

Найти тот самый 2-[(4-phenylthioacetic acid)azo]-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid - да, было бы здорово. Но будем реалистами, где его найти, тем более простому любителю? Нигде.

Изменено пользователем Akv

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Тем не менее коммерческий тест работает (на приемлимом для любителя уровне). Дело видимо в том, что тест не универсальный, а заточен именно под морскую воду, где содержание основных ионов более менее стабильно, скажем кальция от 350 до 480 мг/л и магния 1200-1400мг/л (плюс куча NaCl). В этих условиях производители теста, видимо, просто подобрали дозировку, те самые 8 капель и pH более менее укладывается в норму.

 

То, что в качестве этого второго раствора используется NaOH (или KOH), причем не забуференный ничем, я почти уверен.

Как и то, что титруют EDTA (а не EGTA).

Непонятки только с тем какой именно (из многочисленных) индикаторов на кальций используется в этом продающемся в магазинах тесте. Из тех, что мы пробовали, слишком плавный переход окраски.

 

Найти тот самый 2-[(4-phenylthioacetic acid)azo]-1,8-dihydroxynaphthalene-3,6-disulfonic acid - да, было бы здорово. Но будем реалистами, где его найти, тем более простому любителю? Нигде.

Получить азосочетанием Н-кислоты с 4-aminophenylthioacetic кислотой, вот только где взять 4-aminophenylthioacetic кислоту

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Пройдя по ссылкам из постов выше и почитав тексты увидел, что часто упоминается индикатор на кальций под названием

"Patton-Reeder calcium indicator" или HHSNNA. Химическое название 2-HYDROXY-1-(2-HYDROXY-4-SULFO-1-NAPHTHYLAZO-3-NAPHTHOIC ACID) .

Его называют одним из лучших для определения кальция в присутствии магния, переход окраски очень резкий.

 

Может у кого есть идеи где его можно купить (частному лицу)? Может он в русских магазинах под другим названием идет, т.к. смотрю почти исключительно на иностранных сайтах упоминается, на русских почти нет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Patton and Reeder's Indicator (also abbreviated to HHSNNA)

http://www.tablets2buy.co.uk/english/reagents_range.php

http://www.chemicalbook.com/ChemicalProductProperty_EN_CB9270734.htm

http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/sigma/h3128 - здесь он имеет другое тривиальное название

 

http://www.ausetute.com.au/caedta.html - протокол использования

 

http://de.wikipedia.org/wiki/Calconcarbons%C3%A4ure - вики

Изменено пользователем ZaecЪ

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...