Вопрос-ответ

[Paul_K]

В 23.10.2018 в 23:00, Вадим Вергун сказал:

Была цель получить из нитрата лантана формиат. Решил действовать через карбонат. У Реми дается методика синтеза карбоната пропусканием углекислого газа чараз раствор нитрата, но там же было сказано что карбонат этот легко образуется и легко растворяется в кислотах так что подвоха я не заметил... 

Решил я получить карбонат путем взаимодействия с эквивилентным количеством карбоната натрия в воде. Выпал осадок, осадок всю ночь перемешивался (для укрупнения частиц и облегчения фильтрации). Сегодня промыл его дистиллятом и пытался растворять в муравьиной кислоте. Как выяснилось муравьиная кислота на этот осадок не действует в любой концентрации даже при нагреве. Более того не растворяется он и в 10% солянке и разбавленной серке даже при нагревании. Осознав всю глубину фэйла начал искать инфу и нашел статейку где описывают образование нерастворимого комплекса Na[La(CO3)2] констант диссоциации оного не нашел. Но опять же повторюсь избытка карбоната не было!  Может такое вообще быть? Насколько мне известно карбонатные комплексы лантаноидов растворимы... Как можно разрушить этот зверский комплекс (если это он) изъяв ценный реактив? 

Карбонаты лантаноидов - довольно дубовые вещества, хорошо закристаллизованные, они и в сильных кислотах растворяются медленно, а СО2 полностью теряют только при 900 С. Но чтобы совсем не реагировать с кислотами - это странно.

Для получения формиата я бы к раствору ацетата добавил муравьиную к-ту, и немного погрел. Формиат должен постепенно вывалиться. Кажется, я так делал, давненько, правда.

 

[SilverKay]

Я в ступоре. Получил тетраборат натрия из борной кислоты и карбоната натрия. Замешал стехиометрию. Но никак не получается провести перекристаллизацию. Уже пробовал все что можно, и выливал насыщенный раствор в чашу охлаждаемую льдом, и оставлял на воздухе, и ставил в холодильник и давал остывать медленно. Даже бросал в насыщенный раствор крупинки сухой соли отдельно полученные простым упариванием раствора. Ничего не помогает.  Не растут кристаллы и все тут.  Причем видел кучу роликов в инете, где буру покупают в аптеке просто заливают горячей водой, помешивают и дают остыть. И уже через пару часов у них выпадают довольно крупные красивые кристаллы. То есть проблема такая явно только у меня. Может есть какие рекомендации как быть с пересыщенными растворами? уже не первое вещ-во не получается нормально перекристаллизовать из-за такой байды. Всякие поскрёбывания палочкой по стенке стакана не помогают в том числе.

[antabu]

Чтобы полностью удалить СО2 при реакции борной кислоты с карбонатом, надо долго кипятить.

[aversun]

1 час назад, SilverKay сказал:

Я в ступоре. Получил тетраборат натрия из борной кислоты и карбоната натрия. Замешал стехиометрию. Но никак не получается провести перекристаллизацию. Уже пробовал все что можно, и выливал насыщенный раствор в чашу охлаждаемую льдом, и оставлял на воздухе, и ставил в холодильник и давал остывать медленно. Даже бросал в насыщенный раствор крупинки сухой соли отдельно полученные простым упариванием раствора. Ничего не помогает. 

Вы бы не изобретали велосипед, а почитали у Карякина "Чистые химические вещества", как синтезируют тетраборат.

[Paul_K]

1 час назад, SilverKay сказал:

Я в ступоре. Получил тетраборат натрия из борной кислоты и карбоната натрия. 

Вы уверены, что получили? Угольная кислота гораздо сильнее борной.

http://chemister.ru/Chemie/Tables/pka.htm

С детства помню, что сода с борной кислотой не шипит.

[aversun]

3 минуты назад, Paul_K сказал:

Вы уверены, что получили? Угольная кислота гораздо сильнее борной.

http://chemister.ru/Chemie/Tables/pka.htm

С детства помню, что сода с борной кислотой не шипит.

При синтезе надо раствор нагревать, т.к. угольная кислота не прочная, равновесие сдвигается в сторону тетрабората.

[SilverKay]

42 минуты назад, aversun сказал:

Вы бы не изобретали велосипед, а почитали у Карякина "Чистые химические вещества", как синтезируют тетраборат.

Именно оттуда и прочитал про выливание горячего  раствора в охлаждаемую льдом посуду при перемешивании. И сама реакция получения тоже оттуда.Только там соды брали с избытком раза в 2,5-3 от стехиометрии, не объяснив почему.

 

23 минуты назад, Paul_K сказал:

Вы уверены, что получили? Угольная кислота гораздо сильнее борной.

http://chemister.ru/Chemie/Tables/pka.htm

С детства помню, что сода с борной кислотой не шипит.

Это была не пищевая сода, это был Na₂CO₃. И она шипела(температуру реакции держал 50-60 градусов). Может, конечно, нейтрализация прошла не полностью, а как раз до NaHCO₃?

Изменено 26 Ноября, 2018 в 09:50 пользователем SilverKay

[N№4]

NaHCO3 мало растворим и должен был выпасть, если его не разложили кипячением.

[aversun]

34 минуты назад, SilverKay сказал:

Именно оттуда и прочитал про выливание горячего  раствора в охлаждаемую льдом посуду при перемешивании. И сама реакция получения тоже оттуда.Только там соды брали с избытком раза в 2,5-3 от стехиометрии, не объяснив почему.

Да, нужен именно избыток, т.к. борная кислота очень слабая и без избытка вся не прореагирует.

Это не учебник, что бы объяснять, это руководство к действию.

[SilverKay]

1 час назад, N№4 сказал:

NaHCO3 мало растворим и должен был выпасть, если его не разложили кипячением.

Там ничего не выпало,наоборот, растворилось около 10 грамм соды+ около 25 грамм борной кислоты в 100 грамм воды и никак теперь не хочет выпадать) только прямое выпаривание воды помогает. 

А разве NaHCO₃ при кипячении разлагается?  Я из него получал Na₂CO₃, но только путем сухого нагревания при 150-200 градусов.