Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
chiral.god

Техника работы с палладием на угле и гидрирования

Рекомендованные сообщения

Добрый день, уважаемые химики.

Расскажите пожалуйста либо ткните носом в литературу по вопросу:

как пользоваться палладием на угле и как с его помощью гидрировать?

Катализатор будет приобретен в сигме, 10% палладия на активированном угле.

1) Какие лучше для него использовать растворители?

2) Как на счет его взаимодействия с водой?

3) Экзотермична ли реакция с ним?

4) Как лучше подавать водород и какой марки нужен?

5) Как его подготовить к работе?

6) Как его извлечь после завершения реакции и нейтрализовать его пирофорность?

Предполагается что я его не испорчу после первого же применения.

 

Надеюсь что публика ответит на один либо несколько вопросов а еще лучше даст совет какие книги прочесть чтобы не было таких вопросов.

Спасибо!

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

1. Органический растворитель, в котором растворяются исходное вещество и продукт.

2. Следы воды не опасны для катализатора. Но может быть вредна катализу в зависимости от природы исходного вещества и продукта.

3. Как правило да, но сильно зависит от природы исходного вещества и реагентов.

4. Не зна. Я обратную реакцию ставил (не удачно).

5. Никак не подготавливал.

6. Отфильтровать. Промыть тем же самым органическим растворителем. Высушить под вакуумом.

Изменено пользователем химик-философ

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

1) от растворителя зависит оч многое: скорость реакции, часто - направление реакции, для каждой группы соединений подбираются свои растворители или их смеси. растворимость вещества - далеко не самое главное, но желательно, что бы хотя бы продукт был хорошо растворим (в случае мало-растворимого исходника).

2) вода - сугубо индивидуально, часто используются и водные системы.

4) зависит от загрузок и требуемого давления: в колбу можно из воздушного шарика подавать, а в автоклаве система на металлических трубках с редукторами., по качеству - главное, что бы в водороде серусодержащих соединений не было.

5) если для каких-то нужд нет надобности катализатор подтравить, то и подготавливать не надо. при загрузке катализатора в колбу с реакционной смесью желательно вытеснить слой воздуха над жидкостью аргоном или азотом, что бы парЫ растворителя не загорелись.

6) гарантировано нейтрализует пирофорность промывка раствором сульфида натрия.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Скажите, что хотите гидрировать, и Вам скажут в каких условиях это лучше делать.

К примеру, коричные кислоты лучше всего гидрируются в виде натриевых солей в воде, просто алкены, нитросоединения, бензильные защиты и тп обычно снимают в спирте. Для этого достаточно комнатной температуры и 2-3 атмосфер. 

А скажем пиридин восстановить до пиперидина без оксида платины или без промышленного водородного автоклава вряд ли получится.

Изменено пользователем tixmir

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Алкены, нитроалкены, нитроалканы.

Реакция с ними не пойдет при 1 атм?

Растворитель влияет на нужное давление?

Мне один человек говорил что с нитроалканами и нитроалкенами даже давление создавать не нужно. Реакция и так идет.

Изменено пользователем chiral.god

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

для нитроалкенов (интересно, что мне это напоминает) нужно добавить соляной кислоты и давление дать порядка 35 psi.


для млколабораторных работ мы используем этот прибор http://tehnogarant.ru/index.php?route=product/product&product_id=128

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

для нитроалкенов (интересно, что мне это напоминает) нужно добавить соляной кислоты и давление дать порядка 35 psi.

для млколабораторных работ мы используем этот прибор http://tehnogarant.ru/index.php?route=product/product&product_id=128

Солянка как-то влияет на реакцию? Это обязательно? Не хотелось бы добавлять солянку так как вода в смеси со спиртом в моем случае это плохо...

Если вы имеете в виду кислую среду то может заменить ее другой не очень сильной кислотой которая не содержит воды?

 

С давлением понял, спасибо Вам.

 

 

в органикуме реакция описана

Можно хоть год издания? Более конкретные намеки?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно хоть год издания? Более конкретные намеки?

в органикуме от издания к изданию меняется только обложка)))

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

У Вас катализатор порошок или водная суспензия?

Если порошок, не помешает осторожность при манипуляции, чтобы не произошло воспламенение. И если растворитель метанол, не оставляйте открытой посудину с суспензией катализатора, загориться на прверхности - милое дело.

Если суспензия (как правило, она дешевле порошка), то тут еще больше осторожности как из нее сделать неводную суспензию.

... хотя, может, все Вам знакомо, тогда звиняйте за демагогию.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...