Индикаторы для определения сульфатов в питьевой воде.

[kelebring 0]

Возникла такая ситуация. Пытаюсь внедрить методику определения сульфатов в питьевой воде титрованием BaCl2 (в среде 50% спирта или ацетона). Предлагают реактивы нитхромазо, хлорфосфоназо и ортраниловый К. Имеется только просроченный на 1 год нитхромазо, с ним переход окраски мягко говоря незначительный... :( Отсюда вытекают вопросы: Работал ли кто-либо по подобной методике? Может ли проблема заключаться в просроченном индикаторе? Есть ли опыт с хлорфосфоназо и ортраниловым К ?

[leka80 0]

Возникла такая ситуация. Пытаюсь внедрить методику определения сульфатов в питьевой воде титрованием BaCl2 (в среде 50% спирта или ацетона). Предлагают реактивы нитхромазо, хлорфосфоназо и ортраниловый К. Имеется только просроченный на 1 год нитхромазо, с ним переход окраски мягко говоря незначительный... :( Отсюда вытекают вопросы: Работал ли кто-либо по подобной методике? Может ли проблема заключаться в просроченном индикаторе? Есть ли опыт с хлорфосфоназо и ортраниловым К ?

 

Скажите а есть необходимость работать именно по этой методике? К сожалению, я по этой методике не работала, но могу сказать, что в других методиках с этим сталкивалась. Считаю, что вполне может быть влияние. Меня часто подводят органические индикаторы. Я предпочитаю из брать у проверенных фирм.

[psb 62]

Возникла такая ситуация. Пытаюсь внедрить методику определения сульфатов в питьевой воде титрованием BaCl2 (в среде 50% спирта или ацетона). Работал ли кто-либо по подобной методике?

В свое время отказались от методики комплексометрического определения сульфатов из-за трудоёмкости. Делали приблизительно так:

Сульфаты осаждали из подкисленного соляной кислотой раствора хлоридом бария (раствор кипятят минут 10). Сульфат бария отфильтровывали и растворяли в избытке трилона Б (при кипячении). Избыток трилона Б оттитровывали сульфатом магния с использованием эриохромового чёрного Т (аммиачный буферный раствор).

В общем, трудоёмкость проведения анализа меньше, чем при гравиметрическом определении сульфатов, но … Поэтому для поточных анализов в своё время использовали турбидиметрическое определение сульфатов.

 

Имеется только просроченный на 1 год нитхромазо, с ним переход окраски мягко говоря незначительный...

Если переход окраски при титровании получается нечетким, то можно попробовать применить смешанный индикатор, т.е. дополнительно к Вашему индикатору добавить метиленовый голубой или другой металлоиндикатор на катионы бария (эриохром чёрный Т, ализариновый красный). И ещё анализируемую воду лучше всего пропустить через катионит, для удаления мешающих катионов.

[psb 62]

Если переход окраски при титровании получается нечетким, то можно попробовать применить смешанный индикатор, т.е. дополнительно к Вашему индикатору добавить метиленовый голубой или другой металлоиндикатор на катионы бария (эриохром чёрный Т, ализариновый красный).

 

Сейчас подумал, что переход из фиолетового в синий сделать более четким не получится.

 

Можно ещё попробовать титрование сульфатов нитратом свинца в присутствии дитизона в вводно-спиртовой или вводно-ацетоновой среде. Здесь при титровании должен наблюдаться переход окраски раствора из сине-зеленой в красно-фиолетовую.

[muza 0]

Возникла такая ситуация. Пытаюсь внедрить методику определения сульфатов в питьевой воде титрованием BaCl2 (в среде 50% спирта или ацетона). Предлагают реактивы нитхромазо, хлорфосфоназо и ортраниловый К. Имеется только просроченный на 1 год нитхромазо, с ним переход окраски мягко говоря незначительный... :( Отсюда вытекают вопросы: Работал ли кто-либо по подобной методике? Может ли проблема заключаться в просроченном индикаторе? Есть ли опыт с хлорфосфоназо и ортраниловым К ?

 

Недавно вышел новый ГОСТ на сульфаты, ГОСТ Р -52-964-08, вводится с 01.2010г. Посмотрите там, методы определения довольно простые и там не нужны экзотические реактивы, воспроизводимость у методов тоже хорошая. По поводу титрования. Может все-таки лучше попробовать фотометрию или турбидиметрию?

[plick 287]

Недавно вышел новый ГОСТ на сульфаты, ГОСТ Р -52-964-08, вводится с 01.2010г. Посмотрите там, методы определения довольно простые и там не нужны экзотические реактивы, воспроизводимость у методов тоже хорошая. По поводу титрования. Может все-таки лучше попробовать фотометрию или турбидиметрию?

 

Все будет зависеть от определяемых концентраций.

В свое время я прекрасно обходился ГОСТом 72 года на определение сульфатов в питьевой воде обычной турбидиметрией.

Если конечно концентрации сульфатов достаточно малы то надо использовать фотометрию