Реакция Даффа, описание методики.

[Демидович]

Где можно найти описание методики получения салицилового альдегида реакцией Даффа (из фенола и уротропина)?

[chemister2010]

Houben-Weyl Methoden der organischen Chemie. - Bd. E3 ALDEHYDES, Thieme Verlag, Stuttgart, 1983. - С. 104-107

Выход 15%.

[Демидович]

Houben-Weyl Methoden der organischen Chemie. - Bd. E3 ALDEHYDES, Thieme Verlag, Stuttgart, 1983. - С. 104-107

Выход 15%.

Спасибо. Буду признателен, если перекопируйте.

[chemister2010]

150 г глицерина и 35 г борной кислоты нагревали 30 минут при 170 С (термометр в жидкости) для отгонки всей воды. Затем, при 170 С, добавили 25 г гексаметилентетрамина. Смесь перемешивали и охладили до 160 С, после чего добавили сразу всю порцию (25 г) фенола, температуру снизили до 150-155 С в течение 15 минут перемешивания. Коричневая жидкость была охлаждена до 110 С, в смесь добавили раствор 30 мл концентрированной серной кислоты в 100 мл воды и смесь перегоняли с паром. Перегнанный альдегид требует лишь осушки и перегонки для очистки.
Из 25 г (0,266 моля) фенола было получено 5 г (0,041 моля) салицилового альдегида с т.кип. 197 С (выход 15%), получен его фенилгидразон с т.пл. 142 С.

Изменено 2 Сентября, 2015 в 23:55 пользователем chemister2010