Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Помогите! Синтез 3,4-Dimethoxyacetophenone Ф.К. ацилирование


Julia_Chemie

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Уже нет сил моих... Помогите! Может кто делал, знает:

 

 

 

Полученная жидкость не хочет кристаллизоваться!

Может кто знает какой раствор использовать ?

Пробовала петрольйный эфир

Ссылка на комментарий

Посмотрел в алдриче. Для вашего целевого продукта тпл 47-54 0С. Похоже у вас продукт не тот.

Изменено пользователем химик-философ
Ссылка на комментарий

Посмотрел в алдриче. Для вашего целевого продукта тпл 47-54 0С. Похоже у вас продукт не тот.

Три раза делала, переделывала, продукт тот только в жидкой форме с растворителем

IR-Spektoskie показала что продукт С10Н12О3 есть

ИР-Спектоскопия

Ссылка на комментарий

Расскажите подробнее. Какую методику использовали, как обрабатывали смесь. Можете ссылку на статью/книгу дать.

Из общих соображений - вещества с такой низкой температурой плавления иногда бывает трудно закристаллизовать. Если методика хорошая, растворитель тот что надо и продукт точно есть, кристаллизуйте из минимального количества растворителя при охлаждении в морозилке (не должно быть масла отдельно от раствора, если оно выпадает - нагреваете до комнатной температуры, доливаете немного растворителя и снова в морозилку). Когда в охлажденном состоянии будет гомогенный раствор, пробуйте тереть стеклянной палочкой. Продукт закристаллизуется (надеюсь  :) ). Если нет - надо охлаждать сильнее (уже не добавляя больше растворителя), например, в бане жидкий азот+бутанол, и при охлаждении интенсивно тереть палочкой о стенки.

Температур плавления много (стр. 9 вложения). Если хотите менять растворитель - там есть другие подходящие, см. записи о т. пл.

  • Like 1
Ссылка на комментарий

Три раза делала, переделывала, продукт тот только в жидкой форме с растворителем

IR-Spektoskie показала что продукт С10Н12О3 есть

ИР-Спектоскопия

Изомер точно тот, нет примеси другого изомера, на ТСХ смотрели - там точно одно вещество  при использовании разных элюентов?  Если есть примесь чего-то еще, то может быть низкоплавкая эвтектика

У меня как-то не хотело кристаллизоваться вещество с температурой плавления  240 градусов, месяц не хотело, потом все же почему-то кристаллизнулось

Ссылка на комментарий

Изомер точно тот, нет примеси другого изомера, на ТСХ смотрели - там точно одно вещество  при использовании разных элюентов?  Если есть примесь чего-то еще, то может быть низкоплавкая эвтектика

У меня как-то не хотело кристаллизоваться вещество с температурой плавления  240 градусов, месяц не хотело, потом все же почему-то кристаллизнулось

Я чет сомниваюсь, что на ТСХ удаться разичить измеры с различным положением метоксе групп. Тут лучший вариант хромато-масс. Он скажет сколько изомеров точно (так как времена удерживания в газовой фазе у них точно разные) и вероятно скажет что за они ( хотя скорей всего масс-спертры у них одиаковые).

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...