Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Julia_Chemie

Помогите! Синтез 3,4-Dimethoxyacetophenone Ф.К. ацилирование

Рекомендованные сообщения

Уже нет сил моих... Помогите! Может кто делал, знает:

 

 

 

Полученная жидкость не хочет кристаллизоваться!

Может кто знает какой раствор использовать ?

Пробовала петрольйный эфир

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нет жидкость не может быть

Так как есть данные Fp: 51

Если это по фаренгейту, то по цельсию это 10.6oC

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Посмотрел в алдриче. Для вашего целевого продукта тпл 47-54 0С. Похоже у вас продукт не тот.

Изменено пользователем химик-философ

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Посмотрел в алдриче. Для вашего целевого продукта тпл 47-54 0С. Похоже у вас продукт не тот.

Три раза делала, переделывала, продукт тот только в жидкой форме с растворителем

IR-Spektoskie показала что продукт С10Н12О3 есть

ИР-Спектоскопия

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Расскажите подробнее. Какую методику использовали, как обрабатывали смесь. Можете ссылку на статью/книгу дать.

Из общих соображений - вещества с такой низкой температурой плавления иногда бывает трудно закристаллизовать. Если методика хорошая, растворитель тот что надо и продукт точно есть, кристаллизуйте из минимального количества растворителя при охлаждении в морозилке (не должно быть масла отдельно от раствора, если оно выпадает - нагреваете до комнатной температуры, доливаете немного растворителя и снова в морозилку). Когда в охлажденном состоянии будет гомогенный раствор, пробуйте тереть стеклянной палочкой. Продукт закристаллизуется (надеюсь  :) ). Если нет - надо охлаждать сильнее (уже не добавляя больше растворителя), например, в бане жидкий азот+бутанол, и при охлаждении интенсивно тереть палочкой о стенки.

Температур плавления много (стр. 9 вложения). Если хотите менять растворитель - там есть другие подходящие, см. записи о т. пл.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Три раза делала, переделывала, продукт тот только в жидкой форме с растворителем

IR-Spektoskie показала что продукт С10Н12О3 есть

ИР-Спектоскопия

Изомер точно тот, нет примеси другого изомера, на ТСХ смотрели - там точно одно вещество  при использовании разных элюентов?  Если есть примесь чего-то еще, то может быть низкоплавкая эвтектика. 

У меня как-то не хотело кристаллизоваться вещество с температурой плавления  240 градусов, месяц не хотело, потом все же почему-то кристаллизнулось

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Изомер точно тот, нет примеси другого изомера, на ТСХ смотрели - там точно одно вещество  при использовании разных элюентов?  Если есть примесь чего-то еще, то может быть низкоплавкая эвтектика. 

У меня как-то не хотело кристаллизоваться вещество с температурой плавления  240 градусов, месяц не хотело, потом все же почему-то кристаллизнулось

Я чет сомниваюсь, что на ТСХ удаться разичить измеры с различным положением метоксе групп. Тут лучший вариант хромато-масс. Он скажет сколько изомеров точно (так как времена удерживания в газовой фазе у них точно разные) и вероятно скажет что за они ( хотя скорей всего масс-спертры у них одиаковые).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...