Прошу помощи в анализе серебряного сплава.

[Рыков Н.Г.]

Ситуация следующая...

Провести профессиональный анализ не могу (отсутствие большинства реактивов и лаборатории), однако - сильно заинтересовал состав сплава (подарок от "копателей", коии  датируют находку 10-12 веком н.э.).

Описание образца:

Пластины белого металла, без полировки, размеры (средние) ~15х25мм (неправильной формы, есть сколы, округлая форма и т.п.), толщина ок 0.2мм, на некоторых - имеются отверстия (пробивка, НЕ сверление). На некоторых - следы облоя. Количество (включая сколы) 16шт, общий вес 8.89г

Для определения содержания Ag, растворил в азотной к-те (цвет раствора - зелёный, а НЕ голубой, как обычно), декантировал от тонкого черного осадка (~1.25%),

осадил соляной к-той AgCl, осадок промыл, высушил и взвесил.

Содержание Ag составило ~70.27%

Фильтрат упарен досуха (вес ~8.3г).

Предположительно, фильтрат может содержать соли следующих веществ (по аналогии с анализами сходных изделий, в литературе), по мере убывания вероятности:

Сu (есть почти всегда)

Fe (в литературе - отсутствует, но если судить по цвету р-ра после растворения, очень вероятно наличие)

Zn (по литературе)

Pb (по литературе)

As (по литературе)

Sn,Sb (по литературе - есть, при растворении в HNO3, отсутствовала характерная взвесь)

P (по литературе - может быть, но как даже подступиться к нему - не знаю)

Вопросы:

Каков наиболее оптимальный порядок следующих действий, позволяющий выявить указанные элементы?

Предполагаю, что если :

1. Растворить сухой остаток в воде, хлорид свинца - НЕ растворится и (т.о.) можно будет определить его содержание.

2. Полученный раствор - упарить (?) и добавив NH4OH  (есть KOH), осадить железо. Так же определить его содержание. (какова наиболее вероятная формула после высушивания такого осадка? Надо ли прокаливать его?)

А вот далее -  в раздумьях, КАК определить содержание остальных элементов?

Прошу помощи.....

Изменено 29 Октября, 2015 в 16:03 пользователем Рыков Н.Г.

[aversun]

растворимость PbCl2 при 20^оС 10 г/л

Для  полного анализа вам придется почитать Аналитическую химию или ищите, кто может сделать рентгено-спектральный анализ

Изменено 29 Октября, 2015 в 16:09 пользователем aversun

[Рыков Н.Г.]

Спасибо, что указали на растворимость PbCl2 в воде.

Посмотрел растворимость предполагаемых веществ в других растворителях....

Вроде как в этаноле PbCl2 НЕ растворяется, в отличие от других (возможных) солей (хлоридов и нитратов).

Может быть попробовать промыть сухой остаток спиртом? 

Есть 95%-ный раствор этанола.....

[Magistr]

если такой древний век, то едва ли обрабатывали соединения сребера, скорее всего самородки...так что железа, цинка и всего прочего не много.ну блин..вам только растворить вашу фиговину в азотной кислоте..разбавить раствор и открыть скажем справочник по аналитике где описаны реактивы на определенные ионы...если раствор не окрашен то исключайте окрашенные катионы типа никеля, меди, кобальта...

[Рыков Н.Г.]

если такой древний век, то едва ли обрабатывали соединения сребера, скорее всего самородки...так что железа, цинка и всего прочего не много.ну блин..вам только растворить вашу фиговину в азотной кислоте..разбавить раствор и открыть скажем справочник по аналитике где описаны реактивы на определенные ионы...если раствор не окрашен то исключайте окрашенные катионы типа никеля, меди, кобальта...

Металлический образец я уже растворил в азотной кислоте (раствор зелёного цвета с черным осадком, коий отделил декантированием) и даже осадил (соляной кислотой) хлорид серебра.

Пересчет дал содержание ~70.27% Ag.

Фильтрат - упарен.

То, что осталось - на фото, вес 8.3г:

 

Качественный анализ мне не особо нужен (я и так могу сказать, что там может быть), тем более, цветные реакции для окрашенного раствора - подходят плохо.

Собственно, хотелось бы советы по поводу дальнейшего анализа.....

Как вариант - промыть этанолом (95%)  и попытаться оценить количество оставшегося хлорида свинца.....

Ну и далее - выявлять и оценивать количества тех металлов, которые там могут быть (список - в исходном посте).

[Magistr]

этанол у вас водный, а значит погрешность. промыть бесполезно, лучше растереть остаток в порошок и экстрагировать в аппарате Сокслета или хотя бы прокипятить с обратным холодильником. что вы так ругаете "цветные" реакции? например реактив Чугаева в щелочном растворе солей никеля дает красный осадок, который за компанию еще является гравиметрической формой, высушил взвесил и пересчитал содержание. 

[Рыков Н.Г.]

Есть две проблемы, коии я описал в исходном посте:

1. Отсутствие специального оборудования и лаборатории.

2. Отсутствие большинства специальных реактивов.

Соответственно, ни аппарата Соклета, ни реактива Чугаева у меня нет.

Кстати, "щелочный раствор солей никеля" ещё нужно получить (дабы получить красный осадок), а на пути к сему раствору, могут быть реакции, позволяющие судить о составе. Вот этот путь (к щелочному раствору) мне и интересен. Разумеется, с предварительной прикидкой "что может выпасть по пути"......

[Рыков Н.Г.]

Вот, отделил нерастворимый в C2H5OH (95%).....

Смущает цвет: вместо белого - светлозелёный....

Если это PbCl2 (0.67г), то (в пересчете на Pb) получается ~5.61% свинца в исходном сплаве.....

Сейчас упаривается спиртовый раствор (цвет - синий)....