Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Рыков Н.Г.

Прошу помощи в анализе серебряного сплава.

Рекомендованные сообщения

Ситуация следующая...

Провести профессиональный анализ не могу (отсутствие большинства реактивов и лаборатории), однако - сильно заинтересовал состав сплава (подарок от "копателей", коии  датируют находку 10-12 веком н.э.).

Описание образца:

Пластины белого металла, без полировки, размеры (средние) ~15х25мм (неправильной формы, есть сколы, округлая форма и т.п.), толщина ок 0.2мм, на некоторых - имеются отверстия (пробивка, НЕ сверление). На некоторых - следы облоя. Количество (включая сколы) 16шт, общий вес 8.89г

Для определения содержания Ag, растворил в азотной к-те (цвет раствора - зелёный, а НЕ голубой, как обычно), декантировал от тонкого черного осадка (~1.25%),

осадил соляной к-той AgCl, осадок промыл, высушил и взвесил.

Содержание Ag составило ~70.27%

Фильтрат упарен досуха (вес ~8.3г).

Предположительно, фильтрат может содержать соли следующих веществ (по аналогии с анализами сходных изделий, в литературе), по мере убывания вероятности:

Сu (есть почти всегда)

Fe (в литературе - отсутствует, но если судить по цвету р-ра после растворения, очень вероятно наличие)

Zn (по литературе)

Pb (по литературе)

As (по литературе)

Sn,Sb (по литературе - есть, при растворении в HNO3, отсутствовала характерная взвесь)

P (по литературе - может быть, но как даже подступиться к нему - не знаю)

Вопросы:

Каков наиболее оптимальный порядок следующих действий, позволяющий выявить указанные элементы?

Предполагаю, что если :

1. Растворить сухой остаток в воде, хлорид свинца - НЕ растворится и (т.о.) можно будет определить его содержание.

2. Полученный раствор - упарить (?) и добавив NH4OH  (есть KOH), осадить железо. Так же определить его содержание. (какова наиболее вероятная формула после высушивания такого осадка? Надо ли прокаливать его?)

А вот далее -  в раздумьях, КАК определить содержание остальных элементов?

Прошу помощи..... :rolleyes:

Изменено пользователем Рыков Н.Г.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

растворимость PbCl2 при 20оС 10 г/л

Для  полного анализа вам придется почитать Аналитическую химию или ищите, кто может сделать рентгено-спектральный анализ

Изменено пользователем aversun

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо, что указали на растворимость PbCl2 в воде.

Посмотрел растворимость предполагаемых веществ в других растворителях....

Вроде как в этаноле PbCl2 НЕ растворяется, в отличие от других (возможных) солей (хлоридов и нитратов).

Может быть попробовать промыть сухой остаток спиртом? 

Есть 95%-ный раствор этанола.....

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

если такой древний век, то едва ли обрабатывали соединения сребера, скорее всего самородки...так что железа, цинка и всего прочего не много.ну блин..вам только растворить вашу фиговину в азотной кислоте..разбавить раствор и открыть скажем справочник по аналитике где описаны реактивы на определенные ионы...если раствор не окрашен то исключайте окрашенные катионы типа никеля, меди, кобальта...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

если такой древний век, то едва ли обрабатывали соединения сребера, скорее всего самородки...так что железа, цинка и всего прочего не много.ну блин..вам только растворить вашу фиговину в азотной кислоте..разбавить раствор и открыть скажем справочник по аналитике где описаны реактивы на определенные ионы...если раствор не окрашен то исключайте окрашенные катионы типа никеля, меди, кобальта...

Металлический образец я уже растворил в азотной кислоте (раствор зелёного цвета с черным осадком, коий отделил декантированием) и даже осадил (соляной кислотой) хлорид серебра.

Пересчет дал содержание ~70.27% Ag.

Фильтрат - упарен.

То, что осталось - на фото, вес 8.3г:

b2cc09a837e5.jpg

 

Качественный анализ мне не особо нужен (я и так могу сказать, что там может быть), тем более, цветные реакции для окрашенного раствора - подходят плохо.

Собственно, хотелось бы советы по поводу дальнейшего анализа.....

Как вариант - промыть этанолом (95%)  и попытаться оценить количество оставшегося хлорида свинца.....

Ну и далее - выявлять и оценивать количества тех металлов, которые там могут быть (список - в исходном посте).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

этанол у вас водный, а значит погрешность. промыть бесполезно, лучше растереть остаток в порошок и экстрагировать в аппарате Сокслета или хотя бы прокипятить с обратным холодильником. что вы так ругаете "цветные" реакции? например реактив Чугаева в щелочном растворе солей никеля дает красный осадок, который за компанию еще является гравиметрической формой, высушил взвесил и пересчитал содержание. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Есть две проблемы, коии я описал в исходном посте:

1. Отсутствие специального оборудования и лаборатории.

2. Отсутствие большинства специальных реактивов.

Соответственно, ни аппарата Соклета, ни реактива Чугаева у меня нет.

Кстати, "щелочный раствор солей никеля" ещё нужно получить (дабы получить красный осадок), а на пути к сему раствору, могут быть реакции, позволяющие судить о составе. Вот этот путь (к щелочному раствору) мне и интересен. Разумеется, с предварительной прикидкой "что может выпасть по пути"......

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Вот, отделил нерастворимый в C2H5OH (95%).....

8417c7b756a9.jpg

Смущает цвет: вместо белого - светлозелёный....

Если это PbCl2 (0.67г), то (в пересчете на Pb) получается ~5.61% свинца в исходном сплаве.....

Сейчас упаривается спиртовый раствор (цвет - синий)....

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...