Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Sany'OK

Получение фенола из салициловой кислоты

Рекомендованные сообщения

Обнаружил в закромах родины аспирин уже как 15 лет просроченный есть мысль его инфертировать в фенол напрямую нагревая с известью (менуя промежуточную стадию получения салициловой) насколько это возможно и каких выходов ожидать при количествах порядка десятков грамм?

Хотя сейчас гляжу люди нитруют напрямую салицилку или вообще аспирин , это возможно вообще? Я в нитровании не силен... опасно?

Не то что возможно, а даже лучше. Достаточно всего одну сульфогруппу вести для защиты от окисления и дальше нитруй себе как в практикумах. Только если это таблетки, то там ещё связующие могут быть.

Изменено пользователем N№4

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Не то что возможно, а даже лучше. Достаточно всего одну сульфогруппу вести для защиты от окисления и дальше нитруй себе как в практикумах. Только если это таблетки, то там ещё связующие могут быть.

Связующего нет - проверено. Разные методики находил. Одни сначала с серкой кипятят а после присыпают сухие нитраты и говорят выход 90%, другие говорят шо так не получится и нужно нитровать азоткой с серкой классически.

Кому верить  - не ясно.

Изменено пользователем Вадим Вергун

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Связующего нет - проверено. Разные методики находил. Одни сначала с серкой кипятят а после присыпают сухие нитраты и говорят выход 90%, другие говорят шо так не получится и нужно нитровать азоткой с серкой классически.

Кому верить  - не ясно.

Кипятить конц. серку не надо, 300 С - сгорит органика нафик.

Дальше общая методика - сульфомасса охлаждает и прибавляется азотка в смеси с серной или так. Смесь выдерживается, затем греется на бане...

С нитратами не знаю чо будет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Обнаружил в закромах родины аспирин уже как 15 лет просроченный есть мысль его инфертировать в фенол напрямую нагревая с известью (менуя промежуточную стадию получения салициловой) насколько это возможно и каких выходов ожидать при количествах порядка десятков грамм?

Хотя сейчас гляжу люди нитруют напрямую салицилку или вообще аспирин , это возможно вообще? Я в нитровании не силен... опасно?

Из салицилки у меня получалась динитросалициловая кислота, свинцовая соль которой смешно стреляется искрами при поджигании.

Изменено пользователем Митя

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Есть методики получения пикриновой кислоты из салициловой в одном из немецких журналов, на форуме есть вроде ветка о получении пикриновой и там дается ссылка на страницу с этого журнала. Все довольно просто, сульфируем салициловую кислоту концентрированной серной кислотой в течении часа при 90-100 градусов, затем смесь остужаем примерно до 30-40 градусов, серной кислоты берем немного в избытке от теории для последующего нитрования путем прилива азотной к смеси. Азотную кислоту нужно приливать дробно, во избежание сильного нагрева в ходе реакции. Если в ходе реакции получилось коричневое масло динитрофенола немного прибавляем азотной. Выход если смотреть грубо составляет 75-80% от теории, к сожалению считал грубо так как весов под руками не оказалось, все хочу заказать который год, взвешивал обычными бытовыми. Получается довольно хороший продукт на выходе. Немного слов о динитросалициловой... Тут такой момент... в ходе сульфирования образуется довольно много пузырьков и смесь вспенивается, подозреваю что идет декарбоксилирование возможно от температуры. Тоже думал в итоге  что получу динитросалициловую, но нет, все нормально, получается именно пикриновая кислота, которая не хило красит все вокруг, так что настоятельно рекомендую использовать перчатки 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Красит то оно красит но и детонирует нехило, мощнее ТНТ, на наковальне бахает...не убедительно? ну цианидов не держу для проведения качественной реакции...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Красит то оно красит но и детонирует нехило, мощнее ТНТ, на наковальне бахает...не убедительно? ну цианидов не держу для проведения качественной реакции...

Измерение температуры плавления было бы более убедительно.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ну да, позвольте заниматься аналитикой) ещё и вспышки и т.д.

По теме, читаем полезную статью из старого популярного журнала по ссылке http://www.nts-lib.ru/Online/opt/apt.html

Проверено работает. Не по теме - то что получил тоже пронитровал, никакой разницы между методиками получения из СК и фенола, разница лишь в чистоте продукта и его количественном выходе.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Измерение температуры плавления было бы более убедительно.

120 где-то, из ацетил и из салицилки, проверял ещё школьником ).

И декарбоксилирование там идёт чисто, есл холодную азотную добавлять.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...