Витамин Д2.

[Абызова Евгения]

Добрый вечер. Такая задача:

200мг кормового концентрата, содержащего витами Д2, растворили в водно-спиртовом растворе и количественно извлекли Д2 10 мл гексана. При хроматографировании 10мкл экстракта получили пик площадью=87мм2. 1мл. стандартного спиртового раствора с концентрацией витамина 1 мг/мл разбавили спиртом в 10 раз. Из 1 мл полученного раствора извлекли витамин Дст2 5 мл гексана и при хроматографировании 10 мкл, получили пик площадью 24 мм2. Найти массовую долю витамина в кормовом концентрате.

В общем, решали задачу по методу внутреннего стандарта смеси.

1. Нашли концентрацию витамина в стандартном спиртовом растворе. Т.к разбавили в 10, то исходная концентрация витамина=0,1 мг\мл

2.Нашли концентрацию Д2 в экстаркте по формуле для внутреннего стандарта смеси Сi\Cстi=Si\Sстi =0,3625мг\мл.

3. Дальше попытались найти массу витамина в кормовом концентрате, т.к. витамин был экстрагирован количественно

m= Ci*V=3,625мг

4. Попытались найти массовую долю и мы немного удивились, т.к. =1,81%.

Просим помощи в данной задачи.

Заранее благодарим!=)

[chemist-sib]

"Пляшите" исходного от массы аналита-стандарта в гексановом растворе, который хроматографировали - поскольку на пластинку наносили одинаковые объемы гексановых растворов - и стандартного, и исследуемого (если бы они были разными - лучше было бы "доходить" до массы вещества в пятне). Первичный стандартный спиртовый раствор 1 мг/мл разбавили в 10 раз, получили 0,1 мг/мл. Из 1 мл этого раствора аналити перевели в  5 мл гексана, следовательно, там его концентрация - 0,02 мг/мл. Вот теперь применяете свою пропорцию, только "умных фраз" про внутренний стандарт совершенно не нужно. Его здесь просто нет! Стандартизация - внешняя, т.е. "тупо" сравниваете количества с чем-то, не вводимым в пробу, а исследуемым параллельно. Концентрация в исследуемом гексановом растворе - 87х0,02/24=0,0725 (мг/мл). Объем этого исследуемого раствора - 10 мл, следовательно, общая масса аналита - 0,0725х10=0,725 (мг). И вся эта масса витами была извлечена из 200 мг матрицы; массовая доля витамина в корнме - 0,725х100/200=0,36%. Обращаю внимание на точность конечного результата - только 2 значащих цифры - ибо такова же наименьшая точность "исходников" - площадей хроматографических пиков хотя, можно было ориентироваться и на объемы гексановых извлечений, данных вообще с 1 значащей цифрой!).

[Абызова Евгения]

Спасибо большое.)