Получение Аммоний сульфат (NH4)2SO4.

[Petruha04]

Всем доброго ...

Пользуюсь рецептом из Корякина "Химически чистые вещества".

Сделал всё, как описано. Проблема с упариванием.

 

Упаривал долго, т.к. объём приличный взял.

Раствор не кипел, а просто упаривался по-тихоньку.

Затем загустел и начал кипеть.

Я взял палочку и окунул. На палочке масса застыла, при попытке снять - явно видны кристаллы.

 

Вопрос №1: Продукт уже готов и можно прекращать нагревания с момента начала кипения?

 

Вопрос №2: В книге сказано - промыть водой, но на Вики написано, что Аммоний сульфат хорошо растворим водой! Или промывать очень малыми количествами, чтобы растворение было минимальным и потом сушить?

 

 

Заранее благодарю!

[Fugase]

Промыть ледяной водой вот это будет лучше...

[Petruha04]

Спасибо!

Ещё, я чувствую допустил большую ошибку - нагрев был выше 100гр.Ц и скорее всего получился гидросульфат :0).

Как бы точно определить - сульфат или гидросульфат?

[Жека2009]

Промыть ледяной водой вот это будет лучше...

растворимость сульфата аммония в воде значительная и при низкой темп.

вода: 70,1 (0°C)

вода: 102 (100°C)

много продукта просто уйдет в канализаю

 

Спасибо!

Ещё, я чувствую допустил большую ошибку - нагрев был выше 100гр.Ц и скорее всего получился гидросульфат :0).

Как бы точно определить - сульфат или гидросульфат?

 

аммиак выделялся при нагревании?

 

 

а мож там уже сульфаминка

[Petruha04]

Кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают несколько раз холодной дистиллированной водой и сушат при температуре 30-50 гр. Ц.

 

Видимо тут ещё скорость растворения влияет и похоже, что она не так высока.

Попробую порциями.

 

Жека2009

Я не нюхаю продуктов выпаривания и реакции, только если случайно , поэтому сказать - выделялся аммиак или нет - не могу.

Прошу прощения, но кинь пожалуйста ссылку на статью по сульфаминке (грешен - не знаю что такое).

 

Спасибо.

[Petruha04]

Кристаллизовавшаяся масса имеет еле заметный зеленоватый цвет (может это просто из-за объёма ощущение и на самом деле - белый) и несколько пятен белого цвета. При кристаллизации на поверхности выросло несколько пиков ))))

[Жека2009]

Видимо тут ещё скорость растворения влияет и похоже, что она не так высока.

Попробую порциями.

 

Жека2009

Я не нюхаю продуктов выпаривания и реакции, только если случайно , поэтому сказать - выделялся аммиак или нет - не могу.

Прошу прощения, но кинь пожалуйста ссылку на статью по сульфаминке (грешен - не знаю что такое).

 

Спасибо.

 

http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4257.html

[Жека2009]

Кристаллизовавшаяся масса имеет еле заметный зеленоватый цвет (может это просто из-за объёма ощущение и на самом деле - белый) и несколько пятен белого цвета. При кристаллизации на поверхности выросло несколько пиков ))))

 

все зависит от чистоты используюмих вами реактивов и посуды(надеюсь стеклянной пользовались,а не кастрюлями одолжеными у мамы на некоторое время?)

 

можете попробывать перекристализовать сабж в минимальном колличестве растворителя.

[Fun_it]

а у меня вот этой сульфата аммония есть грамм 50.. уже год лежит,не знаю че с ним делать=)) есть ли с ним какие нить красивые/интересные реакции?

[Petruha04]

Нашатырный спирт технический 25%

Выпаренный электролит (попался, кстати, отменный, т.к. даже после доведения кислоты до синего дымления (разложение) оставшийся раствор остаётся прозрачным, без видимых изменений цвета).

 

Есть подозрение, что раствор аммиака менее 25% и кислота не полностью вступила в реакцию.

Насколько важно соблюсти пропорции? Можно ли ещё раз кристаллизовать, но растворить с добавлением Аммиака, чтобы остатки кислоты тоже прореагировали?