Очистка токоферола ацетата

[Terminalhead]

Здравствуйте!

Подскажите, пожалуйста, как выделить чистый ацетат токоферола из препарата "Витамин Е" (Зентива), где он находится в подсолнечном масле. Пытаюсь очистить его колоночной хроматографией, используя гексан в качестве элюента, но он выходит с примесями. Пробовал растворять его в этаноле 96%, т.к. витамин Е растворяется в нем, а масло слаборастворимо, но тщетно. Может, почистить его вакуумной перегонкой? Или есть другие способы? Кто-нибудь сталкивался с такой проблемой очистки?

[ZaecЪ]

Для выделения альфа-токоферола брали навеску 3,0000±0,0002 г растительного масла, добавляли 0,2000±0002 г аскорбиновой кислоты и 30 мл свежеприготовленного раствора КОН с концентрацией 2,0 моль/л. Смесь нагревали с обратным холодильником в кипящей водяной бане в течение 15 мин, начиная с момента закипания раствора в колбе. Содержимое колбы охлаждали и количественно переносили в делительную воронку тремя порциями дистиллированной воды общим объемом 100 мл. Неомыляемые вещества экстрагировали тремя порциями по 60 мл диэтилового эфира. Объединенный эфирный экстракт промывали в делительной воронке до нейтральной реакции промывных вод по фенолфталеину. Промытый эфирный экстракт помещали в сухую колбу и высушивали над безводным Na2SO4, затем фильтровали через бумажный фильтр. Колбу и фильтр промывали тремя порциями по 10 мл диэтилового эфира. Эфир из объединенного фильтрата отгоняли на роторном испарителе до объема 0,5-0,6 мл. В результате получают неомыляемую часть масляного экстракта, которая содержит различные примеси.

 

0,5623 г масляного экстракта растворяли в 100,0 мл этилового спирта (96%). Концентрация α-токоферола в этанольном растворе неомыляемой части составляет 96,0 мг/л.

 

Далее в полученный этанольный раствор неомыляемой части, объемом 100 мл, добавляли кислотноактивированный клиноптилолитовый туф, массой 0,10 г. Процесс твердофазной экстракции (сорбция α-токоферола) протекает в течение 8 часов при температуре 23°С при постоянном перемешивании. Сорбент и раствор, содержащий примеси, разделяют фильтрованием. Количество закрепленного альфа-токоферола, пересчитанного на 1 г сорбента, составляет 14,4 мг/г.

 

Извлечение α-токоферола с сорбента проводили 20,0 мл 96% этилового спирта, нагретого до 50°С, при соотношении сорбент : этиловый спирт - 5:1. В спиртовом растворе концентрация α-токоферола составила 71,2 мг/л. Для определения содержания α-токоферола в исследуемых растворах использовали метод спектрофотометрии

(Надиров Н.К. Токоферолы и их использование в медицине и сельском хозяйстве/ Надиров Н.К. - М.: Наука, 1991. - 336 с.).