Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Кристина <eufufitymrf

амид бензойной кислоты

Рекомендованные сообщения

Получила для идентификации амид и анилид бензойной кислоты, перекристаллизовала, проверяю температуру плавления - анилид совпадает, а у амида на 20 градусов ниже. Почему так может быть?

(методика: В пробирке, снабженной воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, смешивают 1 г исследуемой кислоты и 1,75 г пятихлористого фосфора (тяга!) и нагревают смесь на водяной бане 15–20 мин. Полученный раствор делят на две части и к одной из них осторожно при охлаждении добавляют избыток конц. раствора аммиака, а к другой части анилин. Смеси перемешивают, убеждаются с помощьью универсального индикатора в отсутствии кислой реакции. Через 10–20 мин в пробирки добавляют ледяной воды, подкисляют разб. соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из воды или водного спирта.)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ну тут масса вариантов... недосушен, недочищен, примеси и т. д.

А может и реакция прошла плохо, так как нелогично прибавлять раствор аммиака к хлорангидриду. А вот прикапать хлорангидрид к аммиаку при охлаждении - как раз очень хорошо. Если делать по вашей методике, то есть высокий риск образования снова бензойной кислоты, которая в ледяную воду почти не пойдет. А это уже минус 5-7 градусов от необходимой т. пл. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Того, у которого т.пл. ниже, растереть в ступе с раствором соды, отфильтровать и помыть водой. Скорее всего, Vimto прав, тогда примесь кислоты уйдет и после просушки т.пл. будет ОК

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...