амид бензойной кислоты

[Кристина <eufufitymrf]

Получила для идентификации амид и анилид бензойной кислоты, перекристаллизовала, проверяю температуру плавления - анилид совпадает, а у амида на 20 градусов ниже. Почему так может быть?

(методика: В пробирке, снабженной воздушным холодильником с хлоркальциевой трубкой, смешивают 1 г исследуемой кислоты и 1,75 г пятихлористого фосфора (тяга!) и нагревают смесь на водяной бане 15–20 мин. Полученный раствор делят на две части и к одной из них осторожно при охлаждении добавляют избыток конц. раствора аммиака, а к другой части анилин. Смеси перемешивают, убеждаются с помощьью универсального индикатора в отсутствии кислой реакции. Через 10–20 мин в пробирки добавляют ледяной воды, подкисляют разб. соляной кислотой. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой и перекристаллизовывают из воды или водного спирта.)

[Vimto]

Ну тут масса вариантов... недосушен, недочищен, примеси и т. д.

А может и реакция прошла плохо, так как нелогично прибавлять раствор аммиака к хлорангидриду. А вот прикапать хлорангидрид к аммиаку при охлаждении - как раз очень хорошо. Если делать по вашей методике, то есть высокий риск образования снова бензойной кислоты, которая в ледяную воду почти не пойдет. А это уже минус 5-7 градусов от необходимой т. пл. 

[Maxshevch]

Того, у которого т.пл. ниже, растереть в ступе с раствором соды, отфильтровать и помыть водой. Скорее всего, Vimto прав, тогда примесь кислоты уйдет и после просушки т.пл. будет ОК