Диэтиловый эфир из фосфорной кислоты и этанола

[AngryDuck]

Пишут что при синтезе эфиров можно в качестве водоотнимающего агента использовать фосфорную кислоту. Имеются растворы ортофосфорной кислоты, которые планируется выпарить и использовать при синтезе эфиров. Поиск в интернете конкретных методик ни к чему не привёл. Есть у кого методика синтеза диэтилового эфира (или этилацетата) с применением фосфорной кислоты? 

[Arkadiy]

Для получения эфиров нужно не просто водоотнимающее средство, а алкилирующий агент, если образующиеся этилфосфат или диэтилфосфат и будут алкилировать спирт , то для их получения нужна минимум 100% фосфорная

[antabu]

При упаривании ортофосфорной она плавно переходит в пиро- и далее в мета. Проблема с посудой.

[AngryDuck]

При упаривании ортофосфорной она плавно переходит в пиро- и далее в мета. Проблема с посудой.

А потом мета- переходит в орто- в присутствии воды. А что с посудой не так? Разве посуда из боросиликатного стекла не подходит для упаривания фосфорной кислоты?

Для получения эфиров нужно не просто водоотнимающее средство, а алкилирующий агент, если образующиеся этилфосфат или диэтилфосфат и будут алкилировать спирт , то для их получения нужна минимум 100% фосфорная

"Алкилфосфаты достаточно сильные алкилирующие агенты; такая способность возрастает у них с уменьшением объема алкильного радикала. В сравнительно мягких условиях они алкилируют амины, солигалогеноводородных к-т, алкоголяты; при нагр.- спирты и ароматич. соед." ( http://www.xumuk.ru/encyklopedia/2/4829.html )

Больше интересует методика. Понимаю, что можно и без неё всё сделать, влить сироп почти 100%-ной фосфорной кислоты и не полностью перегнать, постепенно вливая спирт в реакционную колбу. Но мало ли, тонкости может какие-то есть при использовании фосфорной кислоты, или ещё что. 

[serge2011]

Из своего опыта (перепутали фосфорную с серной) при синтезе эфиракрилатов - реакция не доходит до того значения остатка кислоты (к. ч.)

может пригодится инфа.

[antabu]

А потом мета- переходит в орто- в присутствии воды. А что с посудой не так? Разве посуда из боросиликатного стекла не подходит для упаривания фосфорной кислоты?

 

Я думаю, для полного обезвоживания с плавлением НРО3 даже кварц не годится. Возможно стеклографит. Рекомендуют Хастеллой.