Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Dmytro

Синтез оксида свинца(II)

Рекомендуемые сообщения

Собираюсь получать оксид свинца PbO по Карякину. Кратко говоря, в раствор 400 г ацетата свинца чда добавляют 1 мл соляной кислоты 1,19 и смесь оставляют на час, затем отфильтровывают...

Зачем нужно подкисление в этом случае? Чтобы с нерастворимым хлоридом свинца ушли примеси? Но, наверное, при таком разбавлении он не выпадет? Или выпадет, но не сразу, а постепенно, адсорбируя примеси?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Собираюсь получать оксид свинца PbO по Карякину. Кратко говоря, в раствор 400 г ацетата свинца чда добавляют 1 мл соляной кислоты 1,19 и смесь оставляют на час, затем отфильтровывают...

Зачем нужно подкисление в этом случае? Чтобы с нерастворимым хлоридом свинца ушли примеси? Но, наверное, при таком разбавлении он не выпадет? Или выпадет, но не сразу, а постепенно, адсорбируя примеси?

Меняется рН, в результате происходит гидролиз. В осадке будет основной ацетат свинца, а не окись, чтобы получить окись  нужно еще осадок прокалить

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Меняется рН, в результате происходит гидролиз. В осадке будет основной ацетат свинца, а не окись, чтобы получить окись  нужно еще осадок прокалить

 

Коллега, каким образом при добавлении кислоты получится основной ацетат? И много ли осадка получится от добавления 1 мл кислоты к раствору 400 г ацетата? 

 

Надо посмотреть методику у Карякина. Или ТС чё-то напутал, или я туплю...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Коллега, каким образом при добавлении кислоты получится основной ацетат? И много ли осадка получится от добавления 1 мл кислоты к раствору 400 г ацетата? 

 

Надо посмотреть методику у Карякина. Или ТС чё-то напутал, или я туплю...

Мне это тоже кажется весьма подозрительным, но про выход вроде бы речь не шла, может там всего несколько грамм осадка образуется

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Господа, тут все проще. Этот метод был введен в практику герами из ИРЕА для очистки свинца от серебра при получении соединений свинца высокой чистоты. Только вот обычно выдерживается подкисленная смесь сутки на рефлюксе, чтобы наверняка осадить все. 

А модификация какая нужна оксида - желтая или красная? 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Полная методика:

Растворяют 400 г ацетата свинца 3-водн. (чда) в 1,2 л воды, добавляют 1 мл соляной кислоты  (пл.1,19) и смесь оставляют на 1 час. Затем отфильтровывают в большую фарфоровую чашку. Полученный раствор нагревают до 60 градусов, приливают к нему тонкой струей, слегка перемешивая, прозрачный раствор 120 г едкого кали (или 90 г едкого натра чда) в 1,1 л воды и кипятят до перехода белого Pb(OH)2 в хорошо отстаивающийся желтый PbO (1-1,5 ч). Осадок промывают декантацией горячей водой до удаления ионов хлора (проба с нитратом серебра), затем прокаливают в фарфоровой чашке 1ч при 600-650 градусах и охлаждают на воздухе. Выход около 200 г (85%).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Нужно приводиьть ВСЮ методу, а не только ее часть

А что вам тут не нравится? Методика самая обычная, даже можно сказать стандартная, для получения желтой модификации. Только вот проще гораздо делать иначе, если нужен реактив не высокой квалификации - готовится раствор нитрата или ацетата свинца, туды льется насыщенный раствор кальцинированной соды, бадяга выдерживается ночь при перемешивании, декантируется, сушится на воздухе и прокаливается в токе аргона или азота при 350-400 градусах. Получается прекрасный реактив квалификации "Ч". Надо ЧДА - через гидроксид делается с хлоридной очисткой. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Надо ЧДА - через гидроксид делается с хлоридной очисткой. 

Но если в методике изначально ацетат свинца "чда", то все равно нужно проводить хлоридную очистку?  Что именно выпадет в осадок при подкислении? Хлориды серебра? Но содержание серебра, наверное, ничтожно мало в реактиве заводского изготовления, чтобы выпал осадок? 

Нашел в старом издании Карякина, что там использовали ацетат свинца с неуказанной квалификацией, возможно и технический, а в новом издании видно просто воспроизвели методику, взяли реактив чда, но хлоридное осаждение оставили. Т.е. если реактив чда, то можно этот пункт и пропустить?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×