Синтез N-формилциклогексиламина.

[Демидович]

Провёл опыт - получил 80 г формиата аммония в виде водного раствора из карбоната аммония и муравьиной кислоты. Отогнал воду, нагревая колбу до 130-140 градусов, - после остывания получилась жидкость. Внёс туда никель и 100 мл циклогексанона, снова нагрел до 130-140 градусов - отгонялась вода и циклогексанон (верхний белый слой). Когда в колбе осталось совсем мало жидкости, внёс туда циклогексанон из приёмника и сейчас нагреваю уже под обратным холодильником - 140 градусов, кипит. Мог ли сабж оказаться в приёмнике или формиат/формамид (температура реакционной массы не превышала 140С)?

http://henankerui.lookchem.com/products/CasNo-766-93-8-N-cyclohexylformamide-12894688.html Тут указана температура кипения 266С. Как думайте это правда?

[s324]

какой никель?

[Magistr]

Aldrich сказал что  сия фигня плавится при 36-41 а кипит 113/700мм. если продукт и получился то он отогнался в приемник. А никель зачем?

[Демидович]

Aldrich сказал что  сия фигня плавится при 36-41 а кипит 113/700мм. если продукт и получился то он отогнался в приемник. А никель зачем?

Что за Aldrich? Можно ссылку или скриншот? Никель катализатор. Порошок, полученный прокаливанием формиата никеля.

Изменено 5 Сентября, 2016 в 13:41 пользователем Демидович

[Magistr]

компания, торгующая реактивами и оборудованием. 

http://www.sigmaaldrich.com/MSDS/MSDS/DisplayMSDSPage.do?country=RU&language=en&productNumber=120685&brand=ALDRICH&PageToGoToURL=http%3A%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2Fsearch%3Fterm%3D766-93-8%26interface%3DCAS%2520No.%26N%3D0%26mode%3Dmatch%2520partialmax%26lang%3Den%26region%3DRU%26focus%3Dproduct здесь про свойства, токсичность и прочее

 

P.S. в реакции Лейкарта-Валлаха / Эшвайлера-Кларка нужен катализатор? по какой методике делаете?

Изменено 5 Сентября, 2016 в 14:38 пользователем Magistr

[s324]

делайте его, как нормальные пацики из хороших реактивов, а не из прокаленного г-на ))

General procedure in parallel via metal block heaters: The corresponding carbonyl compounds (5.0 mmol), formamide (60.0 mmol) and formic acid (40.0 mmol) were transferred into 18x150 mm test tubes. The test tubes were placed in a special metal block heater (9-wells or 36-wells, 4.5 cm height) and the reaction mixture was heated at 180 °C for 2 hours. After cooling down, extractions with dichloromethane (3x30 ml) followed. The organic layer was separated, washed with water, dried with magnesium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. Flash chromatography on silica gel eluted with hexane-ethyl acetate (1:2) afforded the corresponding formamide 4 выход 55%.

http://pubs.acs.org/doi/suppl/10.1021/acs.orglett.5b00759

 

зачем там никель?

N--Cyclohexylformamide.pdf

Изменено 5 Сентября, 2016 в 15:08 пользователем s324

[Демидович]

компания, торгующая реактивами и оборудованием. 

http://www.sigmaaldrich.com/MSDS/MSDS/DisplayMSDSPage.do?country=RU&language=en&productNumber=120685&brand=ALDRICH&PageToGoToURL=http%3A%2F%2Fwww.sigmaaldrich.com%2Fcatalog%2Fsearch%3Fterm%3D766-93-8%26interface%3DCAS%2520No.%26N%3D0%26mode%3Dmatch%2520partialmax%26lang%3Den%26region%3DRU%26focus%3Dproduct здесь про свойства, токсичность и прочее

 

P.S. в реакции Лейкарта-Валлаха / Эшвайлера-Кларка нужен катализатор? по какой методике делаете?

После нескольких часов кипения под ОХ присоединил прямой холодильник, нагрел до 160С, подождал пока всё отгонится, остудил, и реакционная масса стала комом. Налил туда щёлочи (гидролиз в ЦГА), нагрел, поверх водной фазы появилась органическая фаза. Так что вроде получилось.

 

Методику с никелем сейчас не найду, но вот например методика с порошком меди.

modifikatsiya-reaktsii-leykarta-vallaha-s-ispolzovaniem-kataliza-nanochastitsami-medi.pdf