Активный элемент в катализаторе?

[stolar]

Для одного и того же  вещества получено не менее 4 сильно различных анализов, фото прилагаются. Вещество, очевидно, алюмогель с крупными цилиндрическими гранулами. Использовался он как носитель катализатора. Марка катализатора не известна. Не содержит ли он редких или благородных металлов?

 

Наиболее доступен сейчас рентген флуоресцентный анализ. Его используют все приёмщики цветмета и драг. металлов.

 

НО! Результаты сильно отличаются от выбора программы в приборе. Применялись программы "Сплавы+", "Геохим" и "Ceram-CC". Иногда получаются радикально разные результаты и при одинаковой программе. Например, фото 01 и фото 03. Может быть от гранулы к грануле состав различный?

 

До какого элемента прибор выдает результат LE в программе "Сплавы +" ? А до какого в программе "Ceram - CC"? Может ли программа "Геохим" увидеть благородный металл в небольшой концентрации? Всегда ли эти программы видят химически связанные элементы? Или программа "сплавы+" вообще не видит связанные элементы?

 

Какому анализу лучше верить?

Как и где сделать точный и верный анализ?

[aversun]

Ничего не пишите о пробоподготовке. . 

Надо взять массу катализатора, высушить, размолоть (гомогенизировать) и сплавить с метаборатом лития или как там у вас положено по методике РФА.

Отличия программ должны знать аналитики, которые делают этот РФА

Самый верный, на мой взгляд, 3-й анализ ГЕОХИМ.

Изменено 11 Ноября, 2016 в 22:55 пользователем aversun

[stolar]

Ничего не пишите о пробоподготовке.

 

А не было никакой пробоподготовки... Ни в одной конторе (из трёх !) принимающих цветмет/драгмет никто ничего не слышал про пробоподготовку. Я уже начал смутно догадываться, что размолоть надо и склеить чем-нибудь. И про отличия программ никто не знает. Где вообще информацию рыть?

 

А измеряли так как на фото во всех трёх конторах. Где-то через плёнку, где-то просто так, прямо гранулы...

Изменено 12 Ноября, 2016 в 06:27 пользователем stolar

[aversun]

А не было никакой пробоподготовки... 

Я уже начал смутно догадываться, что размолоть надо и склеить чем-нибудь.

Понятно, меряли цену на дрова. Причем никто не умеет пользоваться прибором.

Обычно делают гомогенное стекло на базе метабората лития, хотя можно и прессовать таблетки. В свое время прессовал таблетки из гомогенной смеси тонкого размола материала (95%) + 5% крахмала, на прессе 2000 кг/см². Найдите нормальную лабораторию с нормальным РФА, лучше в геологических исследовательских центрах, им приходится работать с большим разнообразием материалов.

Изменено 12 Ноября, 2016 в 07:15 пользователем aversun

[stolar]

Посоветуйте кого-нибудь в Ярославле или в Москве. Чтоб не дорого и достоверно.

 

На РФА свет клином не сошелся, если наличие цвет. и драг. металлов можно установить другими методами анализа, можно и их использовать.

[aversun]

На РФА свет клином не сошелся, если наличие цвет. и драг. металлов можно установить другими методами анализа, можно и их использовать.

Да РФА пожалуй и будет самое дешевое. В Москве много геологических институтов.