Самое безопасное вещество для нитрования?

[Alonerover]

Думаю ниасилит   Динитрамид на кухне- таккого даже на Экспе не сварили.

...

 

ТС мне ничего плохого не делал, чтобы подобное советовать ;-) Побулькает при н.у. через U-образную колонку, заполненную азотной кислотой, аммиачок - и будет ему счастье. Причём продукт получится на славу - и окислитель хороший, и безопасен почти абсолютно, и органы до него никак не докопаются. Все счастливы...

[pinkylee]

толуол, бензол, нафталин  - отнитрованные до динитропроизводных в смеси с бариевой селитрой очень смешные.

[Максим0]

толуол, бензол, нафталин  - отнитрованные до динитропроизводных в смеси с бариевой селитрой очень смешные.

И получишь в итоге жидкости... нафига? Тогда уж пентаэритрит одностадийным процессом + перегонка азотки.

[pinkylee]

И получишь в итоге жидкости... нафига? Тогда уж пентаэритрит одностадийным процессом + перегонка азотки.

с каких фигов жидкости? ДНБ и ДНТ - в чистом виде вполне себе твердые, ДНН - по литературе тоже твердый, готовить из них жидкие эвтектики я не предлагал... для их изготовления подойдет разбавленная азотка без всяких перегонок.

[Максим0]

с каких фигов жидкости? ДНБ и ДНТ - в чистом виде вполне себе твердые, ДНН - по литературе тоже твердый, готовить из них жидкие эвтектики я не предлагал... для их изготовления подойдет разбавленная азотка без всяких перегонок.

Сударь, вы не в теме, первое вещество частенько недонитровывают, а со вторым только 75% 2,4- получится, а остальные компоненты дадут легкоплавкое масло, и вымораживанием придётся долго заниматься, и в масло уйдёт 40% сырья. 

[pinkylee]

Сударь, вы не в теме, первое вещество частенько недонитровывают, а со вторым только 75% 2,4- получится, а остальные компоненты дадут легкоплавкое масло, и вымораживанием придётся долго заниматься, и в масло уйдёт 40% сырья. 

сударь! и первое, и второе вещество я получал в достаточно заметных количествах, при нормальном процессе они лишь немного маслят, но и от этого недостатка очень легко избавиться, уж всяко проще, чем получать чистый эринит в домашних условиях. а главное, как просил автор - безопаснее.

[Максим0]

сударь! и первое, и второе вещество я получал в достаточно заметных количествах, при нормальном процессе они лишь немного маслят, но и от этого недостатка очень легко избавиться, уж всяко проще, чем получать чистый эринит в домашних условиях. а главное, как просил автор - безопаснее.

Сударь, хоть первое я лично и не делал, но второе зато делал, и процесс обстоятельно изучил, и масла было много, и очистка получилась трудоёмкой. Поскольку вы сумели достичь лучшего результата, хочу обменятся прописями чтоб выявить секрет вашего успеха.

[pinkylee]

делал почти от балды, смиксовал методики из орловой и горста первая стадия обычная, с разбавленной азоткой, , коэффициент 1,1, начало процесса при охлаждении на водяной бане, под конец немного прогреть до 40 . вторая стадия - с натриевой селитрой, коэффициент 1,25, серки,  около 10 . нужно хорошее перемешивание, смесь густая, начало реакции при к.т.,, в конце  греть до 60.грел 2 часа, но похоже достаточно и одного. главный нюанс, селитра присыпается порциями к смеси серки с МНТ, а не мнт к нитрующей смеси.. выделение стандартное - вылить в холодную воду, продукт выделится в виде гранул (застывшие капли), промыть водой, содой, можно по горячему. потом кристаллизовал из ИПСа, сейчас за давностью только подзапамятовал - из чистого, или слегка водного.

[Максим0]

делал почти от балды, смиксовал методики из орловой и горста первая стадия обычная, с разбавленной азоткой, , коэффициент 1,1, начало процесса при охлаждении на водяной бане, под конец немного прогреть до 40 . вторая стадия - с натриевой селитрой, коэффициент 1,25, серки,  около 10 . нужно хорошее перемешивание, смесь густая, начало реакции при к.т.,, в конце  греть до 60.грел 2 часа, но похоже достаточно и одного. главный нюанс, селитра присыпается порциями к смеси серки с МНТ, а не мнт к нитрующей смеси.. выделение стандартное - вылить в холодную воду, продукт выделится в виде гранул (застывшие капли), промыть водой, содой, можно по горячему. потом кристаллизовал из ИПСа, сейчас за давностью только подзапамятовал - из чистого, или слегка водного.

Коэффициент чего? Состав нитросмесей известен?

Как я делал: 5-литровая колба, охлаждение льдом, мешалка на 2 об./с. Материалы: 99% толуол 1 л, серная 93%1,5 л, азотная 65% 1 л.

Вливаю кислоты в колбу, при 5^оС нитросмеси вливаю охлаждённый до 0^оС толуол, через 6 часов часа выкидываю остатки льда и довожу воду до кипения. Температура поднимается до 90⁰С. отключаю нагрев и мешалку и оставляю на ночь. Со льдом температура поднимается до 14^оС

Отсасываю нижний слой и вливаю 2 литра серной 93%, включаю мешалку. Температура поднимается до 40^оС и происходит полное растворение. Дальше сыплю лёд, прикапываю 96% азотку 0,5 литра в течении получаса - держится температура 80^оС. По исчерпании азотки выкидываю лёд. После снижения температуры до 60^оС убираю мешалку и отсасываю нижний слой, включаю нагрев и заливаю 2 л кипятка, кидаю кипелки.

В баню засыпаю хлорид магния и кипячу до отгонки литра воды. В приёмнике под водой на дне немного нитротолуола.

Отсасываю воду и переливаю в термостат.

При охлаждении до 53^оС начинается кристаллизация. Задаю снижение на 1^оС в час.

На следующий день температура колбы в термостате 37^оС, отсасываю расплав, переворачиваю колбу и споласкиваю струёй бензола. Нагреваю для отгонки бензола и остатков воды. Температура плавления продукта 66-67^оС.

До теоретических 71^оС ещё чистить и чистить...

Изменено 13 Декабря, 2016 в 16:40 пользователем Максим0

[antabu]

Резорцин.