Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Ruslan_Sharipov

Карамель из моноаммония цитрата.

Рекомендуемые сообщения

Опишу один опыт с лимонной кислотой. Пишут. что лимонная кислота при сплавлении с мочевиной или или  биуретом даёт цитразиновую кислоту: C6H5NO4.   Моноаммония цитрат имеет формулу (NH4)C6H7O7. Формально можно написать
 
(NH4)C6H7O7 → C6H5NO4 + 3 H2O.

 

 То есть можно предположить, что цитразиновая кислота получится при термическом обезвоживании моноаммония цитрата. Опыт был такой. Я взял 2 грамма лимонной кислоты (в пересчёте на чистое вещество с моногидрата). Растворил в 50 мл кипячёной воды. Затем добавил 2 мл аммиачной воды 10%. Точное стехиометрической соотношение 1:1, если я не ошибся в расчётах получается при 1.77 мл.  У меня вышло небольшое превышение по аммиаку. Получился прозрачный раствор. Я стал выпаривать его в консервной банке из под прибалтийских шпротов. Вроде бы у нас санкции на Евросоюз по продовольствию, но рыба эта в местных супермаркетах имеется. Банка эта отличается от прочих консервных банок тем, что дно и боковые стенки у неё монолитные, а верхняя крышка прикатана обжимом по краю, как и у обычных консервов. После удаления верхней крышки и съедения содержимого получается монолитная посудина.

 

Сначала я кипятил раствор на полном огне с шипением и бульканием. Когда воды осталось мало, поставил на чугунную  сковороду на сверхмалом огне, на поверхности которой по центру предварительно удалось получить равновесную температуру 158°C. Через какое то время раствор загустел и слегка пожелтел, потом начал коричневеть. Это меня обеспокоило и я  снова померил температуру. Не знаю почему, но температура поднялась до 171°C. Это ещё раз говорит о том, что для таких опытов нужен термостат.

 

Полученную карамель залил водой. В воде она растворилась полностью, дав раствор оранжевато-коричневого цвета (как крепкий чай). Были еще хлопья. Но это не от реакции. Просто под действием кислоты отслоилась краска, которой консервная банка была окрашена изнутри и оголился металл. Эти хлопья я отфильтровал через ватку.

 

Итак, цитразиновая кислота не получилась, поскольку пишут, что она не растворяется в воде. После остывания раствор остаётся стабильным уже двое суток. Он имеет какой-то слабый, но своеобразный запах, который я не могу сравнить ни с чем.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

попробуйте осторожно подкислить ваш раствор до рН-2, возможно она у вас в виде растворимой аммиачной соли

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Defender, большое спасибо! Очень ценный ресурс, книга Шадрин А.Е., Процесс E-6: Лабораторная обработка цветных обращаемых фотоплёнок типа Эктахром, изд-во Тускарора, Санкт-Петербург, 1992. Сама по себе цветная фотография ушла из нашей жизни, вытесненная цифровыми технологиями. Но химия, с нею связанная может пригодиться в чём-то другом.

 

Прочитал указанное приложение в книге и хочу его обсудить. Приведу цитату, касающуюся первого из описанных в ней способов получения цитразиновой кислоты.

 

Произвольное количество сухого аммония лимоннокислого двузамещённого (диаммонийная соль лимонной кислоты) нагревают в термостате (кухонной духовке) в течение 3.5 часов при температуре 130°C. Получившийся жёлто-коричневый порошок представляет собой цитразиновую кислоту.

 

У меня вопрос. Почему берётся диаммонийная соль. Если я не ошибаюсь, - это (NH4)2C6H6O7. Но это двойное превышение по азоту. В молекуле цитразоновой кислоты только один атом азота. Куда уходит лишний азот?

 

Дальше, комментируя предложенный способ, автор пишет.

 

Способ хорош, но, к сожалению, раздобыть диаммонийную соль лимонной кислоты очень сложно. Получить соль в лабораторных условиях не представляется возможным.

 

Разве, если я растворю в холодной воде лимонную кислоту и добавлю в неё аммиачную воду в нужной пропорции, я не получу требуемую диаммонийную соль? Или при выпаривании воды с нею что-то случается?

 

 


Попробуйте осторожно подкислить ваш раствор до рН-2, возможно она у вас в виде растворимой аммиачной соли.

Увы, раствор я уже вылил. Возможно, что Вы правы. Превышение по аммиаку над молярным соотношением 1:1 у меня было небольшое, порядка 10 процентов. Но и грел я недолго, не 3.5 часа. Вполне может быть, что цитразиновой кислоты получилось  мало и вся она была в виде аммониевой соли. Буду повторять опыт, когда смастерю термостат.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Даже с топовым среднеформатным 100 мп цифрозадником стоимостью в 50 000 долларов вы и близко не подойдете к слайду 8х10 (от 600 мп при барабанном сканировании).

 

Насчет молекул цитразоновой кислоты ничего не знаю, но в молекуле цитразиновой только один атом азота. Думаю, что лишний азот улетает при зацикливании. Берется потому, что в свое время какие-то люди выяснили, что зацикливание с нормальным выходом происходит только при двойном замещении. Чтобы точно установить что за люди и что происходит с другими солями нужно залезть в базы данных, найти статьи и прочитать их. Либо самостоятельно провести эксперименты и анализы при наличии доступа к аналитическому оборудованию.

 

Насчет получения диаммонийной соли - видимо, получается однозамещенный, трехзамещенный или смесь. Попробуйте найти пропись получения.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Юрий Загрийчук, я исхожу из тех веществ, что у меня имеются. Лимонная кислота - доступный реактив. Цитразиновая кислота - это вещество с пиридиновым кольцом. Оно может быть основой для получения различных других веществ.

 

 

Берется потому, что в свое время какие-то люди выяснили, что зацикливание с нормальным выходом происходит только при двойном замещении. Чтобы точно установить что за люди и что происходит с другими солями нужно залезть в базы данных, найти статьи и прочитать их.

Да, это вариант. Попробую, если мнформация доступна в интернете. Доступа к спецресурсам у меня нет.

Либо самостоятельно провести эксперименты и анализы при наличии доступа к аналитическому оборудованию.

Доступа к аналитическому оборудованию у меня нет. Поэтому это не вариант.

Насчет получения диаммонийной соли - видимо, получается однозамещенный, трехзамещенный или смесь. Попробуйте найти пропись получения.

Пропись получения. Это специальный документ, составляемый на каждое вещество? Где хранятся такие специальные документы? Где мне его искать? Изменено пользователем Ruslan_Sharipov

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Юрий Загрийчук, я исхожу из тех веществ, что у меня имеются. Лимонная кислота - доступный реактив. Цитразиновая кислота - это вещество с пиридиновым кольцом. Оно может быть основой для получения различных других веществ.

 

 

Да, это вариант. Попробую, если мнформация доступна в интернете. Доступа к спецресурсам у меня нет.

Доступа к аналитическому оборудованию у меня нет. Поэтому это не вариант.

Пропись получения. Это специальный документ, составляемый на каждое вещество? Где хранятся такие специальные документы? Где мне его искать?

 

Мочевина и двузамещенный цитрат аммония тоже очень доступные реактивы. В частности, оба они в данный момент есть в наличии в русхиме, который рассылает по стране. Двузамещенный цитрат лежит на витрине (я его видел там в пятницу), в прайсе его не видно, просто напишите менеджеру. Получение цитразиновой кислоты из лимонной есть даже на ютубе:

https://www.youtube.com/watch?v=jbw9dt12qsI&t=50s

 

Пропись получения - это просто подробный рецепт для получения конкретного вещества, где написано сколько грамм чего брать, сколько и как греть. В частности, рецепты в книге, на которую я давал ссылки - это прописи, в отличие от схем синтеза во многих учебниках, где просто указано из чего получается вещество. Прописи пишутся в студенческих практикумах и научных журналах, например в ЖОХе, JACS и других, которые можно искать на рутрекере или chemport'е.

 

Если нет доступа к аналитическому оборудованию и высшего химического образования, то вам остается только следовать прописям, потому как в случае органических веществ вы легко можете получить совсем не то, что по вашему мнению, должно получиться. И полученный продукт реакции вас вполне может убить.

 

Для того, чтобы найти нужную пропись можно попросить людей хотя бы на этом форуме (есть раздел), чтобы поискали в закрытых базах данных типа reaxys, но для данного соединения, его прекурсоров и вообще простых соединений необходимости в этом нет так как все это гуглится или покупается в магазине. В качестве бесплатной БД можно пользоваться molbase, где есть схемы синтеза и ссылки на журналы.

Изменено пользователем dE fENDER

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Если нет доступа к аналитическому оборудованию и высшего химического образования, то вам остается только следовать прописям, потому как в случае органических веществ вы легко можете получить совсем не то, что по вашему мнению, должно получиться. И полученный продукт реакции вас вполне может убить.

Спасибо за предупреждение. Но мне было бы скучно всегда следовать уже исследованными путями.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

чтобы пользоваться прописями нужно родиться немцем или евреем. Дайте русскому человеку химическую пропись, и на следующий день он вернёт вам её исправленной).

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×