Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Arsenzhan

алкалоид и его очистка

Рекомендуемые сообщения

Здравствуйте. Помогите, пожалуйста, вопрос-из гидрохлорида анабазина получить анабазин, что для этого надо сделать? спасибо большое.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Здравствуйте. Помогите, пожалуйста, вопрос-из гидрохлорида анабазина получить анабазин, что для этого надо сделать? спасибо большое.

 

Обработать избытком водной щёлочи, экстрагировать эфиром, экстракт высушить и упарить.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Обработать избытком водной щёлочи, экстрагировать эфиром, экстракт высушить и упарить.

спасибо большое. за место диэтилового эфира можно использовать другой растворитель из которого можно извлечь его?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно. Практически любой гидрофобный растворитель средней полярности. Кстати, на практике эфир для вещество оснОвного характера (алкалоидов и им подобных) применяют не столь часто, как хлороформ или смеси хлороформа с высшими спиртами (типа, изо-пропанола или н-бутанола). Можно воспользоваться дихлорэтаном, трихлорэтиленом, хлористым метиленом... Для уменьшения растворимости фаз (вода/органика) друг в друге можно добавить любой нейтральный электролит (хлорид натрия, сульфат натрия) - хуже не будет. Да, когда будете добавлять щелочь 0 не перестарайтесь; рН 9-10 (максимум - 11, минимум - 8) - будет вполне достаточно; для контроля точности обычной универсальной индикаторной бумаги хватит вполне. Органический экстракт фильтруют через небольшой слой безводного сульфата натрия (или сульфата магния), или взбалтывают с ним - для дополнительной осушки, затем - упаривают. Только при этом учтите летучесть основания анабазина (не перегревать!) и то, что алкалоиды в неионизованной форме достаточно легко окисляются (осмоляются) и хрен знает, что с ними при этом может получиться... 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно. Практически любой гидрофобный растворитель средней полярности. Кстати, на практике эфир для вещество оснОвного характера (алкалоидов и им подобных) применяют не столь часто, как хлороформ или смеси хлороформа с высшими спиртами (типа, изо-пропанола или н-бутанола). Можно воспользоваться дихлорэтаном, трихлорэтиленом, хлористым метиленом... Для уменьшения растворимости фаз (вода/органика) друг в друге можно добавить любой нейтральный электролит (хлорид натрия, сульфат натрия) - хуже не будет. Да, когда будете добавлять щелочь 0 не перестарайтесь; рН 9-10 (максимум - 11, минимум - 8) - будет вполне достаточно; для контроля точности обычной универсальной индикаторной бумаги хватит вполне. Органический экстракт фильтруют через небольшой слой безводного сульфата натрия (или сульфата магния), или взбалтывают с ним - для дополнительной осушки, затем - упаривают. Только при этом учтите летучесть основания анабазина (не перегревать!) и то, что алкалоиды в неионизованной форме достаточно легко окисляются (осмоляются) и хрен знает, что с ними при этом может получиться... 

спасибо большое. я думала над хлороформом, но сам анабазин растворяется в воде, в хлороформе, спирте. если буду обрабатывать хлороформом, часть не потеряю. на счет рН среды большое спасибо. завтра попробую очистить.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

В любом случае, растворимость неионизованного алкалоида в органике будет выше, чем растворимость его в воде. Добавьте соли побольше, увеличьте кратность экстракций. Как еще один вариант - перегоните его с водяным паром из подщелоченной (нелетучей щелочью, не аммиаком) водной среды. Аналит классический, есть в каждом учебнике токсикологической химии, даже вот в этом - кратком, электронном

http://www.xumuk.ru/toxicchem/97.html

Успехов!

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×