Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Cruise

Как избавиться от бис трибутил олова?

Рекомендованные сообщения

Приветствую.

 

Делаю следующую реакцию:

 

R-Br + акрилонитрил + AIBN + Bu3SnH в толуоле

В итоге получается R-CH2-CH2-CN

 

Выход как и в статье около 50%

Но бромпроизводное от нитрила не сложно будет отделить.

 

В статье выделение описано следующим образом: промыть 0.5М аммиаком, а затем водой. После этого водный слой экстрагировать этилацетатом и объединенные органические слои сушить сульфатом натрия.

 

По факту в органическом слое оказывается весь Bu3-Sn-Sn-Bu3. Реально большой пик на хроматограмме. Bu3SnH по методике там больше бромпроизводного по молям да и масса у него большая. Как от него избавиться? 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

Приветствую.
 
Делаю следующую реакцию:
 
R-Br + акрилонитрил + AIBN + Bu3SnH в толуоле
В итоге получается R-CH2-CH2-CN
 
Выход как и в статье около 50%
Но бромпроизводное от нитрила не сложно будет отделить.
 
В статье выделение описано следующим образом: промыть 0.5М аммиаком, а затем водой. После этого водный слой экстрагировать этилацетатом и объединенные органические слои сушить сульфатом натрия.
 
По факту в органическом слое оказывается весь Bu3-Sn-Sn-Bu3. Реально большой пик на хроматограмме. Bu3SnH по методике там больше бромпроизводного по молям да и масса у него большая. Как от него избавиться? 

 

 

Окислить не получится? Банально - пергидролем?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Окислить не получится? Банально - пергидролем?

И какие дальнейшие действия? он станет водорастворим?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

И какие дальнейшие действия? он станет водорастворим?

 

Скорее он станет нивчёмнерастворим :)

 

Впрочем - это ИМХО, продиктованное чувством вещества ©, осложнённым влиянием пятизвёздочного.

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Восстановите его любым подходящим восстановителем до исходного Bu3SnH и снова используйте.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Восстановите его любым подходящим восстановителем до исходного Bu3SnH и снова используйте.

Задача не восстановить его, а отделить от других продуктов реакции.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...