Оксалилхлорид.

[Razor8]

Всем привет, имеется щавелевая кислота и хлористый фосфор PCl3.

 

Хочется получить оксалилхлорид, .. вроде как молярные соотношения 1 к 3 на первый взгляд надо брать.. но.. как то хлорировали таким фосфором ЛУК, и там почемуто валил хлороводород, т.е. уже не 1 к 3 соотношение.

 

Как там происходит хлорирование органических кислот с PCl3 ? если валит HCl.. думается что реакция там идет разными путями,...

[yatcheh]

Всем привет, имеется щавелевая кислота и хлористый фосфор PCl3.

 

Хочется получить оксалилхлорид, .. вроде как молярные соотношения 1 к 3 на первый взгляд надо брать.. но.. как то хлорировали таким фосфором ЛУК, и там почемуто валил хлороводород, т.е. уже не 1 к 3 соотношение.

 

Как там происходит хлорирование органических кислот с PCl3 ? если валит HCl.. думается что реакция там идет разными путями,...

 

Побочка там прёт в виде полифосфористых кислот. А оксалилхлорид лучше с пятихлористым получается, да и то - геморно.

[s324]

щавелка всегда гидратом идет.

сушить нада ))

[Razor8]

ну прокалить ее можно.. а дальше фосфор ее посушит..  сколько чего лить? ))) с пятихлористым фосфором настолько все уныло и выхода убогие, что не буду. треххлористый должен быть удобнее.

[s324]

выходы убогие ибо воды в щавелке много ))

а посушить толком вы не можете и проконтролировать влагу тоже ))

[yatcheh]

треххлористый должен быть удобнее.

 

Надежды юношей питают... 

 

Треххлориcтый фосфор - дерьмище редкое, исполать вам вдохнуть полной грудью фосфора(III) с его заморочками!

Изменено 25 Февраля, 2017 в 21:12 пользователем yatcheh

[Razor8]

Надежды юношей питают... 

 

Треххлориcтый фосфор - дерьмище редкое, исполать вам вдохнуть полной грудью фосфора(III) с его заморочками!

обычное вполне "дерьмище", не сильно отличается от тионилхлорида или хлорангидридов.. дымит, шипит.. пахнет все это обычно хлороводородом.. ничего особенно плохого не замечено.

[yatcheh]

обычное вполне "дерьмище", не сильно отличается от тионилхлорида или хлорангидридов.. дымит, шипит.. пахнет все это обычно хлороводородом.. ничего особенно плохого не замечено.

 

Ну, это, пока - не нагреешь. 

Да и чисто конкретно он куда токсичнее, как всякий фосфор(III)

Как бывший фосфорщик - я, конечно, на вашей стороне! Не бывает ядовитых реактивов, бывают кривые руки.

Изменено 25 Февраля, 2017 в 21:23 пользователем yatcheh

[Razor8]

Ну, это, пока - не нагреешь. 

Да и чисто конкретно он куда токсичнее, как всякий фосфор(III)

Как бывший фосфорщик - я, конечно, на вашей стороне! Не бывает ядовитых реактивов, бывают кривые руки.

кстати.. если его нагреть, то образуется белый фосфор,причем сильно греть не надо.. это все до 100С происходит.

а белый фосфор оказывается цветом - желтоватый)

Изменено 26 Февраля, 2017 в 08:39 пользователем Razor8

[Leuchtkäfer]

А у Вас есть литературные методики получения оксалилхлорида с помощью чего-либо, что не пятихлористый фосфор? В частности, возможно ли получить оксалилхлорид из тионилхлорида?

Насколько я понимаю, там не всё так просто из-за не особенно прочной связи между половинками молекулы щавельки и с другими реагентами гораздо вероятнее не получить ничего путного или получить фосген. По крайней мере, поиск в Reaxys не увенчался успехом.