Синтез винилацетилена (лабораторный)

[Sergesh_43]

Добрый день, друзья! У меня большая проблема и очень нужна помощь знающих людей. Пытаюсь получить винилацетилен димеризацией ацетилена в водной среде с катализатором CuCl-NH4Cl-HCl. Провел уже с десяток экспериментов. Жидкий продукт конденсируется в ловушке (в течение 3 ч максимум было 15 г), однако потом при фракционной перегонке с дефлегматором возникают трудности с тем, что температура быстро ползет вверх с 5 градусов до 80 (80 - т. кип. дивинилацетилена, 5 - т. кип. винилацетилена). Из этого делаю вывод, что самого винилацетилена в смеси довольно мало. Ацетилен сначала получал из карбида, теперь беру из баллона. Очищаю его перед реактором растворами щелочи, нитрата меди в азотнокислой среде и конц. серной кислотой. Конденсирую продукт в ловушке для легколетучих, при -78 градусах. Очень хочу найти человека, который своими руками проводил этот эксперимент, так как в нем имеется огромное количество нюансов.