Диоксан солянокислый

[Nikola24]

Здравствуйте, ищу помощь!

 

Хочу синтезировать:

- Диоксан "соляно кислый HCl 20%";

Реактивы:

- H2SO4 ХЧ;

- Диоксан 1.4 ХЧ;

- NaCl.

 

Заклад:

- Серная кислота (ХЧ 100мл);

- Поварёная соль (58г.);

 

Использовал:

Двух горловая колба;

- Пробка резиновая;

- Склянка "Дрекселя" (250мл);

- Склянка "Тищенка";

- Силиконовые трубки и ПВХ;

- Химический стак "ТС".

- Весы

Сам синтез: в Хим стакан налил 80мл Диоксана вес 86.6 и поставил на весы обнулил. Начал пропускать хлороводород. Газ идёт, а вес не меняется. Образуется второй слой. Верхний Диокса, нижний HCI. Так как вес не меняется, а определить сколько та % HCl не знаю, так как самоучка. Долил ещё 20мл Диоксана  подождал пока нижний слой дойдёт до отметки 20мл.

 

Интересно ваше мнение получил ли я Диоксан HCl 20%

Про то что хлороводород ест резину и силикон узнал

 

Делал всё по этому муналу:

 

20%-ный раствор хлороводорода в безводном 1,4-диоксане. Дымящая на воздухе прозрачная жидкость. Обладает разъедающим и корродирующим
действием. Химические свойства данного вещества обусловлены свойствами его составляющих - хлористого водорода и 1,4-диоксана.
Солянокислый диоксан часто применяется в органической химии для получения гидрохлоридов аминов. Также может использоваться в процессах получения некоторых безводных хлоридов. При нагревании он начинает постепенно терять хлористый водород.
Хранить солянокислый диоксан следует в плотно закрытой таре.
Как минимум нужно пропускать сухой HCl ( хлороводород ) через Диоксан) как это делается? наливаете солянку в двугорлую колбу и вставляете хоть капельную хоть делительную воронку в которой находиться Серная кислота ну 96% , второе горло соединяете с любой ёмкостью , обязательно пустой (она будет ловушкой - буфером) и соединена будет с ёмкостью в которой находиться та же H2SO4 96% . В ней будет окончательно осушен HCl, после чего вы пропускаете Хлороводород через диоксан, допустим берёте 80г ( именно грам не мл ) пропускаете HCL и периодически взвешиваете , когда чистый вес ( вес тары в голове) достигнет 100г тогда вы будете иметь Диоксан салянокислый 20%...
можете в нэте посмотреть схемы очистки газов или приспособить другие банки склянки, трубки нужны стеклянные металлы никак не желательны..

[mypucm]

В какой пещере работаем?

[Nikola24]

Погреб

[yatcheh]

Солянокислый диоксан часто применяется в органической химии для получения гидрохлоридов аминов. 

 

Ога! Я даже знаю - каких аминов. Мефедрона, например 

[Magistr]

Здравствуйте, ищу помощь!

Я чуть со стула не сковырнулся....солянокислый диоксан!!! Если уж осаждать гидрохлориды этой херотой то зачем брать растворитель очень не равнодушный к воде и окислению?

[yatcheh]

Я чуть со стула не сковырнулся....солянокислый диоксан!!! Если уж осаждать гидрохлориды этой херотой то зачем брать растворитель очень не равнодушный к воде и окислению?

 

В эфире HCl растворим хреново, ТГФ расщепляется (к тому же они малодоступны и прекурсоры), в спиртах гидрохлориды растворимы. Диоксан - самото! Солянокислый диоксан активно предлагается для продажи на массе говносайтов. 

Изменено 18 Мая, 2017 в 16:40 пользователем yatcheh

[Magistr]

В эфире HCl растворим хреново, ТГФ расщепляется, в спиртах гидрохлориды растворимы. Диоксан - самото! Солянокислый диоксан активно предлагается для продажи на массе говносайтов. 

Мне попадалось что этилацетат тоже не плох.

[yatcheh]

Мне попадалось что этилацетат тоже не плох.

 

20%-й раствор HCl в этилацетате? Чёт сомнительно. Хотя, хрен его знает... Не пробовал

[Arkadiy]

20%-й раствор HCl в этилацетате? Чёт сомнительно. Хотя, хрен его знает... Не пробовал

Каловаром все равно, Это будет раствор хлористого водорода в смеси воды, спирта уксусной и этилацетата

[Матвей]

Для этих ваших аминов солянокислый диоксан нафиг не нужен. Сойдет HCl в ИПС