Синтез сульфида железа

[Nataliavv]

Здравствуйте. Помогите, пожалуйста, разобраться что за примесь образуется при синтезе Fe3S4 гидротермическим методом. Реакцию провожу в этилен гликоле. беру 1 mmol FeCl3×6H2O и 4 mmol thiourea CH4N2S. После гидротермического синтеза, промывания в этаноле и воде получаю черный порошок нужной фазы Fe3S4 с белыми вкраплениями. Причем на рентгене есть один лишний пик в области 21 градусов по видимому от этой белой примеси. Вопрос. Что это может быть за примесь и как от нее избавится?

Спасибо.

[mypucm]

Очень может быть, что сера. Трехвалентное железо окисляет сульфиды. Ну... Было у Вас железо 3-хвалентное, стало (условно) 2²/₃. Сера точно должна была выпасть. Попробуйте промыть растворителями, в которых сера растворяется, например, бензолом. Но... Возможно, потом придется долго избавляться от бензола.