Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Doubleflash

Проблемы с лиофильной сушкой

Рекомендуемые сообщения

 Здравствуйте.

Приобрели лиофильную сушку от LTE Lyotrap plus с двумя камерами, максимальная температура конденсера - 55 градусов Цельсия. Пришла без инструкции.

69dbcf47f0389057c67924e1b6d80ac9.jpg

 

Сейчас проверяю ее работу. Для проверки скорости сушки сделал несколько растворов в 50 мл центрифужных тубах: этанол, вода, раствор сахара в воде (1 ст. ложка в 20 мл), раствор поваренной соли в воде (1 ст. ложка в 20 мл). Вот меню сушки.

7482fcce14e4607166f08bd99cc7d374.jpg

 

 Есть несколько вопросов:

1. После суток работы спирт испарился, а вода из водных растворов - нет. Не испарилась вся вода, а только миллилитов 10 и после 3-х дней. Это нормально?

2. Как лучше делать: помещать замороженные образцы, или в жидком виде?

3. Площадь поверхности играет роль при процессе сушки?

4. Для быстрой и эффективной сушки как лучще делать: сразу на максимум температуру понижать, или сделать ступенчатое охлаждение - сначала, например, охладить до - 35 градусов, потом через 12 часов охладить до - 40 градусов, а потом уже до - 45 градусов

5. Если температура конденсера указана - 55, то в самой камере такой температуры не будет?

 

Вот насос, пришедший в комплекте:

56e261aa199d7ea611e25d8ed4acafec.jpg

 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

1. Подозреваю, вакуум у вас слабоват. Какое давление?

2. Лиофилизация - это процесс вакуумной сушки именно замороженных препаратов.

3. Разумеется, да: чем больше площадь, тем быстрее сохнет при данном объеме.

4. Точно не подскажу, но для максимальной сохранности структуры препарата (если речь о высушивании микроорганизмов, например) нужна максимально быстрая заморозка - тогда кристаллы льда не успевают сильно вырасти и нарушить структуру.

5. Не подскажу.

 

PS. Фото ваши у меня не отображаются.

Изменено пользователем St2Ra3nn8ik
  • Like 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Здравствуйте!

Спасибо Вам за ответы!

Насос шел в комплекте, производитель WSA CO. LTD. На самом насосе указан максимальное разрежение 1Х10-3 Torr

Вакуум создается (согласно показаниям панели на приборе) 0059 Pa. Сейчас 0049 Pa.

Я прикреплю картинки к самому посту.

Еще вопрос: уровень масла в насосе находится на половине объема, как я понимаю, чем больше уровень масла, тем больше будет разрежение? 

post-118822-0-00675100-1497159275_thumb.jpg

post-118822-0-44993900-1497159275_thumb.jpg

post-118822-0-06814700-1497159276_thumb.jpg

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

Насос шел в комплекте, производитель WSA CO. LTD. На самом насосе указан максимальное разрежение 1Х10-3 Torr

Вакуум создается (согласно показаниям панели на приборе) 0059 Pa. Сейчас 0049 Pa.

 

Еще вопрос: уровень масла в насосе находится на половине объема, как я понимаю, чем больше уровень масла, тем больше будет разрежение?

Судя по показаниям на экране прибора, в цифре "0059", означающей давление, нет десятичной точки (иначе было бы 0.059), т.е. получается давление 59 Па ~ 0,44 торр (49 Па ~0,37 торр). Похоже, где-то натекает. Проверьте стыки вакуумной арматуры.

 

По уровню масла: оно и должно заполнять половину объема картера насоса (на насосе указан нужный для этого объем масла - в вашем случае 0,6 л.). Если будет меньше, насос раньше срока коней двинет, если больше - плеваться маслом будет из выхлопа.

Изменено пользователем St2Ra3nn8ik

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

St2Ra3nn8ik

Cпасибо Вам за информацию!

А каков в среднем ресурс масла? И какое можно заливать впоследствии?

P.S. Если добиться теоретически максимального указанного разрежения в 1Х10-3 Torr, то примерное время сушки 20 мл воды сколько составит?

Изменено пользователем Doubleflash

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

А каков в среднем ресурс масла? И какое можно заливать впоследствии?

P.S. Если добиться теоретически максимального указанного разрежения в 1Х10-3 Torr, то примерное время сушки 20 мл воды сколько составит?

1. Это может зависеть от того, как много паров из откачиваемого объема попадает в масло (оно мутнеет). Смотрите за маслом через окошко уровня масла - при заметном помутнении меняйте. Заливать надо специальное вакуумное масло (если Вам известна марка масла в насосе, применяйте его). У Вас есть инструкция к насосу? Если нет, тогда я постараюсь выложить парочку инструкций по обслуживанию вакнасосов.

 

2. Не могу подсказать, но это зависит от площади испарения и температуры.

 

 

Судя по показаниям на экране прибора, в цифре "0059", означающей давление, нет десятичной точки (иначе было бы 0.059), т.е. получается давление 59 Па ~ 0,44 торр (49 Па ~0,37 торр). Похоже, где-то натекает. Проверьте стыки вакуумной арматуры.

Еще раз по давлению: я могу и ошибаться насчет показаний на экране прибора, если это так, то давление будет 0,059 Па ~ 4,4*10-4 торр.

 

У Вас прибор показывает изменение давления в реальном времени? Тогда попробуйте проверить показания так: внимательно смотрите изменения показаний при откачке (когда в строке давления появятся нули перед другими цифрами), или откачайте "до упора", а потом медленно напустите воздух, тоже следя за показаниями прибора.

Изменено пользователем St2Ra3nn8ik

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Здравствуйте!

Прошу прощения за долгое молчание!

Спасибо Вам за советы. Попробовал поиграться вакуумом, да это 59 Па.

Инструкций к насосу нет, к сожалению. Поделитесь, пожалуйста, на это ящик chivetel@yandex.com

Кстати, в инструкции к прибору указано, что можно смазать вакуумной смазкой резиновые прокладки, если они подсохли. Вот думаю, может добавить смазки ПОД прокаладку (см. фото)

И еще вопрос - если насос работает без перерыва, например, 5 суток, то вакуум может ослабевать из-за масла - греется, разжижается растворителями из образцов и т.д.

С уважением!!

post-118822-0-23191100-1497520893_thumb.jpg

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Здравствуйте! Инструкции тут могу выложить - они же не к газовым центрифугам. Да и другим форумчанам могут оказаться полезными.

Только учтите, что инструкции не конкретно к Вашему насосу, а к пластинчато-роторным насосам других марок, но учитывая общие принципы их работы и консрукцию, он должны подойти.

instruction_vacuum_pump_value_ve.pdf

вакумны насосы - общая инструкция.PDF

 

Вакуумной смазкой промажьте и под прокладкой и прокладки сверху (судя по первому фото, где общий вид установки, там крышки прижимаются к ним). Также проверьте все соединения с насосом.

 

По маслу в насосе: вакуумное масло делается с расчетом на некоторый нагрев при работе (и у него очень низкое давление паров), а между насосом и лиофилизатором нужно поставить ловушку для паров растворителей от образцов - насосу они далеко не полезны, кроме того ловушка также не даст попасть парам масла в образцы (хоть и очень мало, но оно летит в откачиваемый объем).

 

PS. К первому посту в теме: этаноловые растворы, Вы конечно испарите, но лиофилизовать не сможете - этанол твердеет при -114°C! Ваш лиофилизатор их просто не заморозит.

Изменено пользователем St2Ra3nn8ik

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Я думаю этанольный раствор зря Вы там сушили - этанол не выморозился в конденсоре лиоф сушки и попал прямиком а вак насос , который от этого точно не в восторге . 

Вакуум выбирайте из расчета 100-200 милиторр для первичной сушки , и 10-50  милиторр для последующего досушивания образца .

Изменено пользователем anode4
  • Like 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×