Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендуемые сообщения

Всем доброго времени суток. Решил получить этилацетат и наткнулся на такую методику:

Источник информации: Голодников Г.В. Практические работы по органическому синтезу. - Л.: ИЛУ, 1966 стр. 79-80

В колбу Вюрца емкостью 100 мл, снабженную капельной воронкой и соединенную с нисходящим (прямым) холодильником, вливают 2,5 мл этилового спирта и затем осторожно при перемешивании приливают 2,5 мл концентрированной серной кислоты. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлена капельная воронка, и нагревают на масляной (или металлической) бане до 140°С (термометр погружен в баню!). В нагретую смесь из капельной воронки начинают постепенно приливать смесь 20 мл этилового спирта и 20 мл ледяной уксусной кислоты. Приливание следует вести с такой же скоростью, с какой отгоняется образующийся эфир.

По окончании реакции (после прекращения отгона спирта) погон переносят в делительную воронку и взбалтывают его с концентрированным раствором соды (для удаления уксусной кислоты) до тех пор, пока синяя лакмусовая бумажка, опущенная в верхний слой, не перестанет краснеть. (Раствор углекислого натрия надо прибавлять постепенно, так как жидкость сильно вспенивается выделяющимся углекислым газом.) Отделяют верхний эфирный слой от нижнего водного слоя и встряхивают верхний слой с насыщенным раствором хлористого кальция (для удаления примеси спирта, который дает с хлористым кальцием кристаллическое молекулярное соединение СаС12*2С2Н5ОН, нерастворимое в уксусноэтиловом эфире).

Отделив эфир, сушат его прокаленным хлористым кальцием и перегоняют на водяной бане из колбы с дефлегматором. При 71—75° С отгоняются азеотропные смеси эфира со спиртом и водой, при 75—78° С переходит практически чистый уксусноэтиловый эфир. (Уксусноэтиловый эфир образует следующие азеотропные смеси: 1) смесь 91,8% эфира и 8,2% воды, кипящая при 70,4° С; 2) смесь 69,2% эфира и 30,8% этилового спирта, кипящая при 71,8°С; 3) смесь 83,2% эфира, 9% спирта и 7,8% воды, кипящая при 70,3°С).

Выход — 20 г (70%). Чистый уксусноэтиловый эфир имеет т. кип. 77,15° С; показатель преломления n = 1,3722.

 

Возник вопрос: нельзя ли сразу смешать ледяную уксусную кислоту со спиртом и серной кислотой? Что вызвало необходимость прикапывания смеси спирта и уксусной кислоты из делительной воронки? Буду рад любому толковому совету.

Изменено пользователем Dmitriy1990

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Все можно, главное, чтобы в глаз не плюнуло, но возможно выход будет меньше.

Реакция равновесная, поэтому таким способом пытались избежать гидролиза образующегося этилацетата.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Все можно, главное, чтобы в глаз не плюнуло, но возможно выход будет меньше. Реакция равновесная, поэтому таким способом пытались избежать гидролиза образующегося этилацетата.

Спасибо за помощь. Если можно, то задам еще один вопрос: без добавления кипелок в колбу-реактор можно обойтись, смесь кипит без резких толчков?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо за помощь. Если можно, то задам еще один вопрос: без добавления кипелок в колбу-реактор можно обойтись, смесь кипит без резких толчков?

 

Не стоит. Либо кипелки, либо мешалка. Чем больше объем, тем больше "не стоит".

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно смешать эссенцию водку немного кислоты и просто греть.

Для смещения достаточно осушителя вроде сульфата магния

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А можно купить растворитель 647 и разогнать его на этилацетат, бутилацетат и амилацетат.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А можно купить растворитель 647 и разогнать его на этилацетат, бутилацетат и амилацетат.

А можно просто купить этилацетат и не париться

  • Like 1

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно смешать эссенцию водку немного кислоты и просто греть.

Для смещения достаточно осушителя вроде сульфата магния

Не думаю, что вы получите из этого что-то стоящее - слишком много воды присутствует, никакой сульфат магния не поможет.

А можно купить растворитель 647 и разогнать его на этилацетат, бутилацетат и амилацетат.

Это довольно трудоемко. Придется делать фракционную перегонку и не один раз.

А можно просто купить этилацетат и не париться

Продают в больших количествах (1 литр и более), а мне нужно совсем немного.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Это довольно трудоемко. Придется делать фракционную перегонку и не один раз.

Смотря насколько чистый нужен. Я делал такое очень давно, но нужен был бутилацетат.

Этилацетат выходит оттуда первым. Его там процентов 30 примерно.

И прямая перегонка намного проще, чем синтез всё таки.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×