Получить гидроксид никеля или карбонат

[Вадим Вергун]

Садил карбонат давече из сильно разбавленного раствора. По началу фильтровался он плохо, но после кипячения этой мути, видимо, частицы укрупнились. За сутки лежания под раствором слипся в "блин" зеленой "глины". После фильтровался отлично. 

[antabu]

При осаждении хим.никеля получается фосфит. Со временем, возможно, фосфат.

[mirs]

Это не химникель.  Это гальванический.

[Хоббит)]

Так вы уже попробовали плавно увеличивать рН до выпадения фосфата никеля ? Всё равно же придётся в две стадии минимум делать.

[antabu]

Это не химникель.  Это гальванический.

Т.е. Вы считаете, что в этом случае получается фосфат? Надо бы баланс составить.

[mirs]

Хоббит) сказал(а) 09 Авг 2017 - 03:18:

 

Так вы уже попробовали плавно увеличивать рН до выпадения фосфата никеля ?

Всё равно же придётся в две стадии минимум делать.

Выпадает желтый фосфат никеля.. Но нужно ловить момент, когда фосфат в растворе уже кончился..

Есть банка хлорного железа для травления печатных плат :-))

Сейчас пробую высадить фосфат трехвалентного железа. И где бы пособие найти, которое скажет, кто выпадет раньше, фосфат никеля или фосфат железа.

 

Т.е. Вы считаете, что в этом случае получается фосфат? Надо бы баланс составить.

Гипофосфит расходуется на фосфор в покрытии. Ортофосфорная кислота используется как буфер.

Если там есть остатки фосфитов, то в третьем знаке после запятой IMHO. Интересует - собрать весь никель в виде гидроксида ( или карбоната), остальное вылить. На самом деле цена вопроса - копеечная. Интерес академический и религиозный.  Религия не позволяет выливать тяжелые металлы в канализацию. :-)

Раствор - забраковал. Использовать в качестве буфера ортофосфорную кислоту - тупик. Наверное нужно серную. Правда уже не в виде буфера, а добавлять после некоторого количества ампер-часов. И гипофосфит натрия тоже тупик, нужно из него натрий убирать.

Изменено 9 Августа, 2017 в 06:22 пользователем mirs

[Хоббит)]

...

http://www.findpatent.ru/patent/253/2535834.html

Здесь как раз пример для электролизных ванн. А дальше думать, как сделать гидроксид.

Гексагидрат фосфата никеля(II)-аммония NH₄NiPO₄·H₂O представляет собой мелкокристаллическое вещество зеленого цвета. Соль плохо растворима в воде, водном растворе гидрофосфата аммония, этиловом и изопропиловом спиртах, этиленгликоле, глицерине, этилацетате и бутил-ацетате, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, хлороформе, тетрахлориде углерода, гексане, бензоле. Соль растворима в разбавленных минеральных кислотах (соляной, серной, азотной, фосфорной), растворима во многих органических кислотах (10%-ном водном растворе уксусной кислоты и ледяной уксусной кислоте, насыщенном водном растворе адипиновой кислоты, 10%-ном водном растворе молочной кислоты, 5%-ном водном растворе лимонной кислоты, 10%-ном водном растворе аскорбиновой кислоты), а также в растворах веществ, связывающих никель(II) в прочные комплексы (5%-ном водном растворе динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты, 5%-ном водном растворе 1-гидроксиэтан-1,1-дифосфоната калия с рН 7,5, 20%-ном водном растворе аминоуксусной кислоты, насыщенном водном растворе аминотриуксусной кислоты, водном растворе этилендиамина с концентрацией 3 моль/л, концентрированном и разбавленном до 1 моль/л растворе аммиака (в растворе аммиака с концентрацией 0,1 моль/л растворимость невелика), аммиачном буферном растворе с рН 10,0). При действии избытка 1 моль/л раствора гидроксида натрия при комнатной температуре гексагидрат фосфата никеля(II)-аммония разлагается до гидроксида никеля(II), а в водной среде вещество медленно превращается в средний фосфат никеля(II). Гексагидрат фосфата никеля(II)-аммония не гигроскопичен и не теряет кристаллизационную воду при хранении на воздухе при комнатной температуре.

 

http://www.findpatent.ru/patent/253/2535834.html

© FindPatent.ru - патентный поиск, 2012-2017

Вполне возможно, что фосфат никеля так же будет разлагаться ( хотя подтверждения этому я не нашёл ) под  действием щёлочи до гидроксида.

Изменено 10 Августа, 2017 в 07:51 пользователем Хоббит)

[mirs]

Хоббит) сказал(а) 10 Авг 2017 - 14:52:

 

При действии избытка 1 моль/л раствора гидроксида натрия при комнатной температуре гексагидрат фосфата никеля(II)-аммония разлагается до гидроксида никеля(II)

Неубедительно, так как тут же получается аммиакат, который растворяется.

 

Хоббит) сказал(а) 10 Авг 2017 - 14:52:

 

Вполне возможно, что фосфат никеля так же будет разлагаться ( хотя подтверждения этому я не нашёл ) под действием щёлочи до гидроксида.

А вот это нужно попробовать.

Что касается патента, то гидроксид-фосфат на дне банки получается очень легко.

Добавлением щелочи. Зачем получать двойную соль аммоний-никель - у меня не хватает образования.

Изменено 10 Августа, 2017 в 08:48 пользователем mirs

[Дормидонт]

Может, стоит перевести весь никель в ортофосфат избытком тринатрийфосфата, а затем прокипятить с известью, выщелочить аммиаком полученный гидроксид, разрушить декантированный аммиакат горячей щёлочью и промыть свободный гидроксид. Знаю,не удовлетворяет условию не хлопотно, а может и вообще, ересь, но уж что пришло на ум.

[Хоббит)]

Если фосфат-иона в растворе не хватает для осаждения фосфата никеля, то можно и тринатрийфосфат добавить.

А потом как раз не с известью, а с обычной натриевой щёлочью мешать, чтобы осадок гидроксида получить сразу - без аммиаката.