Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru

Рекомендованные сообщения

Всем доброго времени суток. Хочу получить ацетамид вот по этой методике:

Метод получения 1:

Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 230-231

В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-ного раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8...10 С, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо перекристаллизовывают из эфира.

Выход 22 г (69% от теоретического).

 

Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету. 

 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Всем доброго времени суток. Хочу получить ацетамид вот по этой методике:

Метод получения 1:

Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 230-231

В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-ного раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8...10 С, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо перекристаллизовывают из эфира.

Выход 22 г (69% от теоретического).

 

Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету. 

 

Тут обсуждали уже ацетамид мохбыть поможет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Всем доброго времени суток. Хочу получить ацетамид вот по этой методике:

Метод получения 1:

Источник информации: Гитис С.С., Глаз А.И., Иванов А.В. Практикум по органической химии: Органический синтез. - М.: Высшая школа, 1991 стр. 230-231

В плоскодонной колбе с притертой пробкой смешивают 50 г этилацетата и 75 г 25%-ного раствора аммиака. Охлаждая смесь до 8...10 С, ее насыщают газообразным аммиаком до получения гомогенной жидкости. Колбу закрывают пробкой и оставляют на два дня в холодильнике. Затем реакционную массу переливают в колбу Вюрца и перегоняют сначала с водяным (до 150°С), а потом с воздушным холодильником. В интервале 190... 225°С собирают фракцию ацетамида, который застывает в приемнике. Полученный продукт отжимают на воронке Шотта, сушат в эксикаторе над серной кислотой и еще раз перегоняют при атмосферном давлении или в вакууме, либо перекристаллизовывают из эфира.

Выход 22 г (69% от теоретического).

 

Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету. 

 

Грамотно и без температурного контроля - никак. Либо не грамотно, либо с температурой. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо. Уже видел эту тему. А насколько реально получить ацетамид из мочевины, продающейся в хозмаге, и ледяной уксусной кислоты? Подскажите, пожалуйста.

Грамотно и без температурного контроля - никак. Либо не грамотно, либо с температурой. 

А в случае "неграмотного" выделения возможно получить хотя бы относительно чистый продукт? 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Спасибо. Уже видел эту тему. А насколько реально получить ацетамид из мочевины, продающейся в хозмаге, и ледяной уксусной кислоты? Подскажите, пожалуйста.

А в случае "неграмотного" выделения возможно получить хотя бы относительно чистый продукт? 

 

Зависит от того, что Вы называете "относительно" чистым. Какой - то продукт при дистилляции по объему "на глаз" Вы получите. Какое содержание в нем будет ацетамида Вам даже Илья - пророк не скажет.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Зависит от того, что Вы называете "относительно" чистым. Какой - то продукт при дистилляции по объему "на глаз" Вы получите. Какое содержание в нем будет ацетамида Вам даже Илья - пророк не скажет.

Ясно, спасибо большое.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

 

Возникло несколько вопросов. Возможно ли обойтись без дополнительного насыщения раствора газообразным аммиаком? Как грамотно выделить ацетамид без температурного контроля во время дистилляции? Буду рад любому дельному совету. 

 

Можно обойтись без насыщения, реакция идёт дольше.

 

Удалить воду без кипячения, проверить на примесь аммонийных солей раствором холодной щёлочи.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно обойтись без насыщения, реакция идёт дольше.

 

Удалить воду без кипячения, проверить на примесь аммонийных солей раствором холодной щёлочи.

То есть при комнатной температуре поставить испаряться? А не знаете, долго ли идет этот процесс?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

То есть при комнатной температуре поставить испаряться? А не знаете, долго ли идет этот процесс?

 

Бесконечно. Ацетамид весьма хорошо растворим в воде и весьма гигроскопичен. Можно упаривать в вакууме. Но вообще - это хреновая реакция во всех отношениях. Идёт долго, выход херовый, да ещё воды туева хуча. Проще ацетат аммония перегнать.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Бесконечно. Ацетамид весьма хорошо растворим в воде и весьма гигроскопичен. Можно упаривать в вакууме. Но вообще - это хреновая реакция во всех отношениях. Идёт долго, выход херовый, да ещё воды туева хуча. Проще ацетат аммония перегнать.

Да, я тоже считаю, что процесс затянется. Возможности упарить в вакууме у меня нет. А можно попробовать ацетат аммония положить в химический стакан, сверху поставить круглодонную колбу с ледяной водой и попытаться сделать пиролиз данного вещества? Возгнавшийся ацетамид потом собрать со стенок стакана и дна колбы?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...