Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Eridu

Пробоподготовка спиртовых растительных экстрактов для ГХ-МС

Рекомендованные сообщения

Здравствуйте Уважаемые Участники форума,  мне хотелось бы узнать как провести подготовку пробы спиртового экстракта цветков ивы ( экстракция 40% водным раствором этанола; метод экстракции-мацерация) для исследования методом ГХ-МС ( газовая хроматомасс-спектрометрия)? Цель исследования - определение количественного содержания в экстракте эстриола. Может быть кто-нибудь из Вас имел опыт подобного исследования?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Для качественного исследования я бы высушил аликвоту спиртового экстракта в токе теплого воздуха, перерастворил бы сухой остаток в необходимом объеме этилацетата, при необходимости (муть) - дополнительно отцентрифугировал и вот это - воткнул бы в ГХ-МС. А для количественного определения - стандарт эстриола имеется? И как собирались количку делать? Методом добавки? С внутренним стандартом по графику? С учетом выхода из исходного растительного сырья? Или - только в конечном экстракте? Конкретную схему определения можно будет прикинуть только после решения всех этих (и им подобных) вопросов.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Для качественного исследования я бы высушил аликвоту спиртового экстракта в токе теплого воздуха, перерастворил бы сухой остаток в необходимом объеме этилацетата, при необходимости (муть) - дополнительно отцентрифугировал и вот это - воткнул бы в ГХ-МС. А для количественного определения - стандарт эстриола имеется? И как собирались количку делать? Методом добавки? С внутренним стандартом по графику? С учетом выхода из исходного растительного сырья? Или - только в конечном экстракте? Конкретную схему определения можно будет прикинуть только после решения всех этих (и им подобных) вопросов

 

Большое спасибо за Ваш ответ. Стандарт эстриола- если только выделить из аптечного  крема "Овестин,". Задача исследования- определение концентрации эстриола именно в полученном экстракте. Усложняет анализ еще то, что неизвестно содержится ли эстриол в полученном экстракте в виде агликона или гликозида.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Здравствуйте Уважаемые Участники форума,  мне хотелось бы узнать как провести подготовку пробы спиртового экстракта цветков ивы ( экстракция 40% водным раствором этанола; метод экстракции-мацерация) для исследования методом ГХ-МС ( газовая хроматомасс-спектрометрия)? Цель исследования - определение количественного содержания в экстракте эстриола. Может быть кто-нибудь из Вас имел опыт подобного исследования?

Тот учит так. Отогнать из экстракта спирт на роторном испарителе, переэкстарагировать в ДХМ. ДХМ просушить над MgSO4, фитьтровать и можно колоть в ГХ/МС.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Да... С количественным определением - при наличии только такой "отправной точки" по концентрации, похоже, будут муки мучные... И методические, и технологические... То, что форма нахождения аналита - неизвестна, еще вполне можно разрешить - предварительный гидролиз Вам - "в руки". И как-то мне не очень по душе идея колоть в прибор хлорорганику: я, все же, предпочитаю "старорежимный" этилацетат...

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Да... С количественным определением - при наличии только такой "отправной точки" по концентрации, похоже, будут муки мучные... И методические, и технологические... То, что форма нахождения аналита - неизвестна, еще вполне можно разрешить - предварительный гидролиз Вам - "в руки". И как-то мне не очень по душе идея колоть в прибор хлорорганику: я, все же, предпочитаю "старорежимный" этилацетат...

Большое спасибо за Ваши ответы. Хотелось бы еще кое-что уточнить. А если имеется еще и масляный экстракт цветков ивы ( мацерация рафинированным оливковым маслом), то можно ли сделать анализ такой пробы методом ГХ-МС ( с целью определения количественного содержания эстриола) ?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

<p>Обычно стараются такое "г...но" в прибор не толкать, от липидов, по возможности, избавляются на стадиях пробоподготовки (типо, распределения в несмешивающейся системе гексан-ацетонитрил, с последующим реконструированием ацетонитрильной фазы в этилацетат - но не факт, что Ваш аналит не "предпочтет" липофильную фазу), но... почему бы и нет?.. Растворите в этилацетате и кольните. Ну, чуть быстрее лайнер засрется и колонку придется подрезать... Так это и после "чистых" проб, в конце-концов, приходится иногда делать. Основная проблема-то - та же самая - стандарт: с каким количеством сравнивать?..</p>
ЗЫ: загляните-ка, еще со своей проблемой на anchem.ru - там все-таки профессионалы-аналитики обретаются. Советы от них, скорее всего, будут более мудрыми.

Изменено пользователем chemist-sib

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

<p>Обычно стараются такое "г...но" в прибор не толкать, от липидов, по возможности, избавляются на стадиях пробоподготовки (типо, распределения в несмешивающейся системе гексан-ацетонитрил, с последующим реконструированием ацетонитрильной фазы в этилацетат - но не факт, что Ваш аналит не "предпочтет" липофильную фазу), но... почему бы и нет?.. Растворите в этилацетате и кольните. Ну, чуть быстрее лайнер засрется и колонку придется подрезать... Так это и после "чистых" проб, в конце-концов, приходится иногда делать. Основная проблема-то - та же самая - стандарт: с каким количеством сравнивать?..</p>

ЗЫ: загляните-ка, еще со своей проблемой на anchem.ru - там все-таки профессионалы-аналитики обретаются. Советы от них, скорее всего, будут более мудрыми.

Большое спасибо за Ваш ответ. Возникает еще одно затруднение- если избавляться от липидов, то вместе с ними может уйти и эстриол ( он тоже относится к липидам). Относительно стандарта- любой стандарт содержит лишь сам эстриол, тогда как растительный экстракт( причем в значительном количестве, по сравнению с растительным экстрактом, который может содержать < 0,1% искомого соединения), содержит множество других трудноудаляемых балластных соединений, присутствие которых сильно сказывается при снятии спектра.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

...множество других трудноудаляемых балластных соединений, присутствие которых сильно сказывается при снятии спектра.

Но только не масс-спектра, тем более - на характеристических ионах, да после эффективного разделения на капиллярной колонке. Вы ж - не ИК- или УФ-спектр через массивный образец собираетесь снимать! А чтобы не заморачиваться с дополнительными возможными потерями, как и посоветовали на anchem`e, просто - разбавляете свой образец и вкалываете его. Успехов! 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Доброго дня!

Коллеги,я не стал создавать новую тему, так как вопрос схожий.

я исследую влияние режимов работы ректификации на содержание примесей в спирте на лабораторной установке. Продукт пищевой этанол. Хроматограф дал незначительные изменения в сравнении опытов с контролем. Сейчас работаю с микропримесями, но для их определения нужен газовый хроматограф типа НР 5890А с масс-селективным детектором НР 5972А (или аналог) и система обработки даных НР ChemStation, содержащей библиотеку масс-спектров...чего соответственно нет...

Нужно буквально пару тройку проб сравнить с контролем, для начала... Если ли кто владеет методикой и оборудованием? Желательно Московская область или Москва. Пожалуйста откликнитесь...

Изменено пользователем Graffin

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...