Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
neohim7

Нитроэтан его синтез или получение насколько это затратно если самому делать?

Рекомендуемые сообщения

19 часов назад, Nitro_piro сказал:

Вместо предисловия.

  Показать содержимое

Тем, кто меня помнит со времен пирофорума - это я. Под своим ником не смог зарегиться (возможно - проделки сапера-Жени из Уфы) :am:

Disclaimer.

  Показать содержимое

 

1. Желающим написать что-то про "очередного дуревара"  - советую либо воздержаться, либо пойти в пешее эротическое. Если бы мне были нужны спиды - я бы их наделал из соответствующего Гриньяра и нитрила с себестоимостью в 4-8 раз ниже, чем в варианте с НЭ конденсацией. Я торгую химсырьем и плачу с этого налоги уже много лет. Пару местных ребят с пирофорума помнят меня и чем я занимаюсь.

2. В Украине, как и в остальном ЕС, НЭ - не прекурсор, поэтому не стоит всё равнять под бредовые суровые российские реалии!

 

Задача: оптимизация этилбромидного метода с выходами 0,5-2 литра НЭ в день.

Версии с этилсульфатным способом и парофазным нитрованием пока не готов рассматривать по причине либо токсичного (диэтилсульфат), либо трудоемкого (этилсульфат) либо опасного (крекинг пропана и окисление его азоткой). Да и оборудование выливается в копейку.

О5 цитировать схему  с ЭБ не считаю нужным (опытные поймут, а советы от пионэров-теоретиков чаще вредят, чем помогают). Речь идет лишь о реакции в ДМФА. 

В связи с этим есть серия вопросов:

1. Как максимально повысить конверсию бромида натрия (более дешевый, чем калий-бромид) в этилбромид? Какая концентрация серной кислоты и условия (объем/перемешивание) может обеспечить конверсию на уровне 95%+?

2. После того, как смесь NaNO2, K2CO3, мочевины и ДМФА "стает колом" после добавления ЭБ - какое минимальное кол-во воды/кипятка необходимо добавить в смесь для удаления этилнитрита?

3. Как с наименьшими временными и финансовыми затратами рециклить бромид натрия/калия из остаточного компота "ДМФА-вода-бромид натрия-мочевина-карбонат/бромид калия"? ДМФА - достаточно дешевый растворитель, поэтому его можно в утиль. В этой схеме бром - наиболее дорогой компонент, который крайне желательно рециклить для последующих интезов.

Буду весьма признателен за советы :ay:Пойму, если напишете в личку ;)

Даже погуглить нормально никак. До вас всех этим уже озадачивались америкосы, читайте JOC, JACS, Tetrahedron, Tetrahedron Letters, Berischte....окисляйте этиламин ДМДО или ГПТБ.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Была идея заменить бромэтан на хлорэтан. А так выпаривать в кастрюле на костре с последующей прокалкой до красна.Затем экстракция водой и очистка последующая

Вонь будет знатная. Хотя у нас кабель в пром масштаббах в стране обжигают. Ничего живем

Про Норильск и Дзержинск это отделяная история...Моя бабка говорила как въезжаешь туда метилметакрилатом воняет

Вопрос в том чтоб небыло там побочно цианида

Вот бы еще разработать рециклинг растворителя. На входе этанол и нитрит натрия на выходе нитроэтан. Крассота. Но оно ни кому не надо. Нитроэтан только для замещенных нужен

Изменено пользователем U3BECTb

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ну из спортивного интереса можно нитрованием этана несколько мл сделать.) 

Этан электролизом уксуснокислой соли.

А УФ-облучение там нагрев случайно не заменит?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
19 часов назад, Magistr сказал:

окисляйте этиламин ДМДО или ГПТБ.

Спасибо за внимание к моей проблеме, но:

1. Нет ни малейшего желания играться с перекисью ацетона (даже с монопероксидом).

2. Этот вопрос изучал, но не нашел эффективны методов получения пероксида (все методики выдавали от 3 до 20% в р-ре ацетона).

3. Этиламин в баллонах в Украине в продаже не встречал, методика выщелачивания из гидрохлорида делает весь процесс более затратным и трудоемким.

19 часов назад, U3BECTb сказал:

Вот бы еще разработать рециклинг растворителя.

ДМФА по 1,5$/литр - копейки на фоне цены НЭ.

 

19 часов назад, U3BECTb сказал:

Нитроэтан только для замещенных нужен

Там тоже есть более простые пути через региоселективное бромирование и соответствующий гриньяр.

Например: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/512931?lang=en&region=UA

Улыбнуло, что у Сигмы он часто отсутствует даже при столь диком ценнике. Видимо, выгребают.

Или вот: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/680974?lang=en&region=UA

Да и большинство замещенных с мая этого года тоже попало в списки, а вот цены на НЭ только продолжают расти до совсем неприличных значений.

19 часов назад, U3BECTb сказал:

выпаривать в кастрюле на костре с последующей прокалкой до красна

Можно и под вакуумом теоретически по аналогии с отгонкой ДМСО. Вариантов проще/быстрее не существует?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
7 часов назад, Nitro_piro сказал:

...

Там тоже есть более простые пути через региоселективное бромирование и соответствующий гриньяр.

Например: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/512931?lang=en&region=UA

Улыбнуло, что у Сигмы он часто отсутствует даже при столь диком ценнике. Видимо, выгребают.

Или вот: https://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/680974?lang=en&region=UA

Да и большинство замещенных с мая этого года тоже попало в списки, а вот цены на НЭ только продолжают расти до совсем неприличных значений.

Можно и под вакуумом теоретически по аналогии с отгонкой ДМСО. Вариантов проще/быстрее не существует?

Нет ничего проще чем варить гриньяра на кухне. Ценник по ссылкам не радует. В гуглпатент до одного места всякой инфы по синтезам...даже из спиртов.

P.S. что значит нет желания играться?! Если хотите сделать и продать то это уже не игрушки и ДМДО или перкислоты вполне себе удобный вариант.

Изменено пользователем Magistr

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
8 часов назад, Nitro_piro сказал:

Можно и под вакуумом теоретически по аналогии с отгонкой ДМСО. Вариантов проще/быстрее не существует?

Что может быть быстрее упаривания на костре? Его мощность сотни киловатт. И что может быть проще разведения костра?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×