Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

nurbach

циановодород

Рекомендуемые сообщения

люди подскажите, есть ли актуализированные методики определения циановодорода именно в воздухе рабочей зоны? все время натыкаюсь на пром выбросы. зараенее благодарен

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Цитирую по книге Перегуд Е. А., Быховская М. С., Гернет Е. В. "Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе", с 99 (воспроизводится с целлюлозного носителя):

 

"Линейно-колористическое определение

 

При протягивании исследуемого воздуха через индикаторную трубку с силикагелем, пропитанным медно-бензидиновым реактивом, на индикаторном порошке образуется окрашенный слой.

При действии цианистого водорода на соли окиси меди выделяется атомарный кислород:

2 H2N - C6H4 - C6H4 - NH2 + 2 CH3COOH + O ---> H2O + [H2N - C6H4 - C6H4 - NH2 x HN=C6H4=C6H4=NH] x 2CH3COOH

Чувствительность метода 1мг/м3 при отборе 180 мл воздуха.

Определению мешают окислители, которые дают такую же реакцию, а также хлористый водород, сероводород и сернистый ангидрид, препятствующие образованию бензидиновой сини.

Реактивы:

Ацетат меди 0,3 % раствор (хранят в тёмной склянке).

Уксусная кислота, 40% раствор.

Бензидин, 0,2% раствор. Растворяют при нагревании 0,2 г бензидинового основания в 100 мл дистиллированной воды, добавляют 0,3 мл 40%-ного раствора уксусной кислоты и перемешивают. После растворения бензидина раствор сливают в склянку из тёмного стекла с притёртой пробкой.

Реактивный раствор. Раствор готовят перед использованием смешением равных объёмов растворов бензидина и ацетата меди.

Индикаторный порошок. Пропитывают при помешивании 2 г очищенного силикагеля с размером зёрен 0,5 - 1 мм и 1,5 мл реактивного раствора; силикагель распределяют равномерным слоем по дну чашки Петри и сушат на воздухе 20-30 мин.

Индикаторные трубки. В стеклянные трубки с внутренним диаметром 2,5 мм и длиной 20 мм помещают ватный тампон и через небольшую воронку вводят индикаторный порошок слоем 20 мм, уплотняя его лёгким постукиванием палочкой по трубке. Сверху силикагель закрывают вторым ватным тампоном.

Индикаторные трубки готовят в день анализа и хранят в тёмном прохладном месте.

Ход определения:

Через индикаторную трубку протягивают 180 мл воздуха в течение 15-18 сек. Полученная окраска быстро исчезает, поэтому нужно сразу измерить длину окрашенного слоя силикагеля. Концентрацию HCN в мг/м3 воздуха находят по зависимости между длиной окрашенного слоя индикаторного порошка и концентрацией цианистого водорода в воздухе:

№ стандарта___________ I__ 1 __I__ 2 __I__ 3 __I__ 4 __I__ 5 __I__ 6 __I__ 7 __I__ 8 __I__ 9 __I__ 10__I__ 11__I__ 12__I

Длина окраш. слоя, мм___I_ 2,0__I_ 3,0 __I_ 5,0 _I _ 8,0 _I_ 10,0_I_ 11,0_I_ 12,0_I_ 14,0_I_ 16,5_I_ 17,5 _I_ 18,5 _I_ 20,0 _I

Концентрация HCN, мг/м3 I__ 1 __I__ 2 __I__ 3 __I__ 4 __I__ 5 __I__ 6 __I__ 8 __I__ 10 _I_ 20 __I_ 30 __I_ 40 ___I_ 50 __ I

 

Есть ещё методы колориметрического определения с пом. реактивной бумаги с FeSO4 и колориметрическое определение с пиридин-барбитуровым реактивом, ускоренное определение с пикратом натрия (обр соли изопурпуровой кислоты); если хотите, я что нибудь из них напечатаю позже, а сейчас уже не могу. (почему нет смайлика с красными пальцами?)

P. S. По-моему таблица мне удалась :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение
Цитирую по книге Перегуд Е. А., Быховская М. С., Гернет Е. В. "Быстрые методы определения вредных веществ в воздухе", с 99 (воспроизводится с целлюлозного носителя):

 

P. S. По-моему таблица мне удалась :)

 

спасибо большое

если можно меня бы устроил метод с пиридином и барбитуровой кислотой, все таки удобнее)

 

или можно ссылку на эту книгу? в сети она есть?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Оттуда же, с 102:

"Колориметрическое определение с пиридин-барбитуровым реактивом.

При протягивании водуха, содержащего цианистый водород, через трубку с диатомитовым порошком, пропитанным хлорамином Т и присоединённым к ней поглотительным раствором с силикагелем, последняя окрашивается в пурпурный цвет. Окраску сравнивают с искусственной стандартной шкалой.

Реактивы.

Хлорамин Т, 7% раствор.

Пиридин, перегнанный.

Барбитуровая кислота C4H4O3N2*2 H2O.

Соляная кислота, пл. 1,19 г/см3.

Пиридин-барбитуровый реактив. В мерную колбу ёмкостью 50 мл вносят 1,5 г барбитуровой кислоты и небольшое количество воды, добавляют 7,5 мл пиридина, разбавляют водой, встряхивают до растворения кислоты, вносят 1,5 мл соляной кислоты и доводят водой"

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Простите, случайно отправилось.

Итак,

"Пиридин-барбитуровый реактив. В мерную колбу ёмкостью 50 мл вносят 1,5 г барбитуровой кислоты и небольшое количество воды, добавляют 7,5 мл пиридина, разбавляют водой, встряхивают до растворения кислоты, вносят 1,5 мл соляной кислоты и доводят водой до метки.

Силикагель мелкопористый (марки МСМ, КСМ, ШСМ, АСМ) с размером зерен 0,15-0,2 мм. Силикагель предварительно отмывают соляной кислотой (1:1) при нагревании в теч 2-3 часов, промывают дист. водой до удаления ионов хлора (по р-ции с AgNO3), сушат и прокаливают 30 мин при 600 С

Индикаторный порошок. Пропитывают 10 мл очищенного силикагеля 2,5 мл пиридин-барбитурового реактива, тщательно перемешивают, распределяют тонким слоем (0,5 мм) и высушивают в теч. 2 ч при 60 С. Порошок сохраняют в герметически закрытой склянке из тёмного стекла.

Хлораминовый порошок. Пропитывают 10 мл промытого и высушенного диатомитового порошка (ИНЗ-600) с размером зерен 0,25-0,5 мм 4 мл раствора хлорамина Т и высушивают тонкий слой его 2 ч при 80 С.

Родамин 6Ж, 0,0004% раствор.

Родамин С, 0,01% раствор.

Метиловый фиолетовый, 0,01% раствор.

Исходный окрашивающий раствор. К 5 мл раствора родамина С добавляют 4 мл р-ра метилового фиолетового.

Искуственная стандартная шкала. Смачивают 2 мл силикагеля 2 мл р-ра родамина 6Ж, перемешивают и высушивают при 100-105 С. Затем на 6 часовых стёкол помещают по 0,25 мл силикагеля, предварительно обработанного раствором родамина 6Ж, смачивают 0,1 мл окрашивающего раствора, соответствующего известному количеству цианистого водорода, перемешивают и высушивают при 100-105 С.

Окрашивающие растворы приготавливают так:

№ р-ра ______________I__ 1 __I__ 2 __I__ 3 __I__ 4 __I__ 5 __I__ 6 __I

Исходн. окраш. р-р, мл_I__0,5 _I__0,5 _I__0,5 _I__ 1 __I__ 1 __I __ 1 _I

Дист. вода, мл________I_ 25,0_I_ 12,5_I__ 5 __I__ 5 __I__ 2 __I__ 1__I

Окрашенные порошки в порядке нарастания интенсивности окраски пересыппают в пробирку, переслаивают ватой, затем плотно закрывают ватным тампоном и заливают парафином.

Для приготовления искусственной стандартной шкалы на шесть часовых стёкол помещают силикагель и окрашивающий раствор:

№ стандарта _________I__ 1 __I__ 2 __I__ 3 __I__ 4 __I__ 5 __I__ 6 __I

Силикагель, мл_______I______ по 0,25 мл на все стёкла __________I

Окраш. р-р, мл________I______ по 0,1 мл на все стёкла ___________I

Соотв сод. HCN, мкг___I_ 0,13_I_ 0,26_I_ 0,53 _I_1,06_I_1,58 _I_ 2,1_I

Ход определения. Протягивают 300 мл воздуха со скоростью 50 мл/мин через последовательно соединённые Г-образную трубку с хлорамином и поглотительный прибор для отбора проб через "кипящий" слой силикагеля, содержащий 0,2 мл индикаторного порошка. Сорбент переносят в маленькую колориметрическую пробирку и через 10 мин сравнивают с искусственной стандартной шкалой."

 

Книгу в Сети специально не искал, случайно не попадалась => может быть и есть, поищите. Год издания 1970.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×