Очистка бензоазакрауна

[18crown6ether]

Какую систему лучше использовать для очистки бензоазакрауна на колонке?

[Камушек]

Нахрена?

[yatcheh]

Нахрена?

 

Тебе не понять.

Изменено 31 Января, 2018 в 17:12 пользователем yatcheh

[18crown6ether]

Нахрена?

В смысле? Потому что это не чистый продукт, примеси есть, исходники скорее всего, нужно очистить от них

[химхлам]

А как его очищали в описанных синтезах?

[18crown6ether]

А как его очищали в описанных синтезах?

Экстракцией, но у меня он что-то не особо очистился, поэтому хочу на колонке, но не могу подобрать систему, пробовала бензол:этанол, он в нем не оч разделился и в чистом этаноле тоже :(

[химхлам]

Трудно что-либо посоветовать без подробностей. Стратегия очистки зависит от предистории реакционной массы и сравнении всех манипуляций с литературным протоптипом. У Вас научный руководитель умственно здоров? 

[18crown6ether]

Трудно что-либо посоветовать без подробностей. Стратегия очистки зависит от предистории реакционной массы и сравнении всех манипуляций с литературным протоптипом. У Вас научный руководитель умственно здоров?

К счастью-да, с ним все хорошо. Макроциклизация сложного эфира с амином прошла в этаноле-вот и вся предыстория.

[pinkylee]

мож на геле попробовать, линейные цепи с циклическими молекулами должны хорошо разойтись.

[химхлам]

К счастью-да, с ним все хорошо. Макроциклизация сложного эфира с амином прошла в этаноле-вот и вся предыстория.

Хорошо, когда научный руководитель здоров во всех отношениях! Но, если у него нет времени обсудить работу подопечного, то мож каким психо-этическим недугом всё-таки страдает? Этническая хитросделанность или сексуальная очарованность собой не одолевают?

 

Если циклизация велась в условиях сильного разбавления обеих компонентов, как того требует увеличение выхода циклического мономера, а не олигомеров, то их (олигомеров) должно образоваться не много и стратегия может быть в виде тривиальной очистки (перекристаллизация, хроматография и т.д.). А вот если были отклонения и соотношение завалено, то необходима предварительная химическая трансформация примесей в открыто-ионизированные формы. Например, все вещества, имеющие сложноэфирную группу на конце, можно омылить щёлочью и образовавшиеся мыла отмыть водой. Примеси же, несущие терминальные аминогруппы, можно сразу вымыть водными растворами кислот. При таких манипуляциях, как Вы понимаете, ни одна молекула целевого вещества не пострадает, т.к. не содержит ни тех, ни других ионных групп. 

Ещё более точным может быть прогноз в случае если Вы дадите ссылку на прототип, по которому ведёте синтез, если, конечно, это не из интимно-гениальной головы Вашего шефа.