Перейти к содержанию
Форум химиков на XuMuK.ru

Озоление проб


FransisDreik

Рекомендуемые сообщения

🚑 Решение задач, контроши, рефераты, курсовые и другое! Онлайн сервис помощи учащимся. Цены в 2-3 раза ниже!

Здравствуйте. Есть следующая проблема - занимаюсь количественным анализом природных и сточных вод, в том числе на тяжелые металлы. Так вот, по методикам для озоления проб используется смесь серной/азотной кислот, но проблема в том, что в случае грязных проб на плитке под вытяжкой такая смесь не способна сделать чуть более чем ничего. То есть после озоления все вроде чинно-мирно, вода обесцвечивается, но стоит довести рН до нейтральной как сразу появляется желтая окраска, и соответственно на такой пробе проводить измерения на фотоколориметре той же меди с диэтилдитиокарбаматом я считаю нецелесообразным. Поэтому было принято волевое решение озолять на азотной кислоте/пероксиде водорода. Вопрос с окраской был решен, но появилась новая проблема - после выполнения всех операций по озолению проба мутнеет, через некоторое время муть выпадает в виде белого осадка, растворяющегося от небольшого количества кислоты. Если же не приливать кислоту, а оставить пробу на холоду, а затем начать переливать ее в делительную воронку, во всем объеме пробы выпадает белый студенистый осадок. Собственно вопрос - что это такое и можно ли от этого избавиться без добавления кислоты (честно говоря, я начинаю подозревать что это амины и продукты их окисления - во всяком случае на это указывает пожелтение пробы после доведения рН до нейтральной/слабощелочной при озолении смесью кислот и неприятный запах после озоления с пероксидом). И вдогонку еще один вопрос, чисто умозрительный - по-хорошему озоление должно проводиться при повышенном давлении, может ли использование вытяжки сказываться на глубине озоления пробы в том плане, что создается некое понижение давления, или у меня уже паранойя?


Админы, перенесите пожалуйста тему в химия для профессионалов/общий по-моему я немного попутал с разделом

Ссылка на комментарий

после выполнения всех операций по озолению проба мутнеет, через некоторое время муть выпадает в виде белого осадка, растворяющегося от небольшого количества кислоты. Если же не приливать кислоту, а оставить пробу на холоду, а затем начать переливать ее в делительную воронку, во всем объеме пробы выпадает белый студенистый осадок. Собственно вопрос - что это такое и можно ли от этого избавиться без добавления кислоты

 

один вопрос, чисто умозрительный - по-хорошему озоление должно проводиться при повышенном давлении, может ли использование вытяжки сказываться на глубине озоления пробы в том плане, что создается некое понижение давления, или у меня уже паранойя?

рН у вас после озоления и перед появлением осадка какой? Если почти нейтральный, то гидроксид алюминия падает

 

не может

  • Like 1
Ссылка на комментарий

рН после озоления естественно минусовой, затем доводим до семерки и выпадает осадок.

да, скорее всего Вы правы, очень похоже на гидроксид алюминия (мы просто не проводим анализ на алюминий, да и город у нас не промышленный, металлов практически нет, поэтому я его даже не рассматривал). получается можно со спокойной совестью доводить рН до 6-6,5 и не мучаться. а насчет изменения цвета раствора при озолении смесью кислот - как по Вашему, это действительно амины дают о себе знать (у нас очень большой аммоний на входе)?

Ссылка на комментарий

рН после озоления естественно минусовой, затем доводим до семерки и выпадает осадок.

да, скорее всего Вы правы, очень похоже на гидроксид алюминия (мы просто не проводим анализ на алюминий, да и город у нас не промышленный, металлов практически нет, поэтому я его даже не рассматривал). получается можно со спокойной совестью доводить рН до 6-6,5 и не мучаться. а насчет изменения цвета раствора при озолении смесью кислот - как по Вашему, это действительно амины дают о себе знать (у нас очень большой аммоний на входе)?

Про амины точно не скажу, но думаю, что они все окисляются вашей смесью.

Гидроксид алюминия начинает выпадать с рН = 3.3 и при Рн = 5.2 осаждается полностью. Растворяться начинает с рН>8.

Странно, что у вас не выпадает гидроксид железа, для него пороги еще меньше.

Ссылка на комментарий

ну у меня на самом деле большой скепсис насчет окислительной способности смеси кислот применительно к очень грязным стокам, а по аминам - там все как по книжке при повышении рН сразу идет пожелтение раствора и появление запаха аммиака. да и амины окисляются по разному, вполне возможно какая-нибудь ароматика или третичные амины просто так не сдадутся


Про амины точно не скажу, но думаю, что они все окисляются вашей смесью.

Гидроксид алюминия начинает выпадать с рН = 3.3 и при Рн = 5.2 осаждается полностью. Растворяться начинает с рН>8.

Странно, что у вас не выпадает гидроксид железа, для него пороги еще меньше.

Ссылка на комментарий

Для публикации сообщений создайте учётную запись или авторизуйтесь

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйте новый аккаунт в нашем сообществе. Это очень просто!

Регистрация нового пользователя

Войти

Уже есть аккаунт? Войти в систему.

Войти
  • Последние посетители   0 пользователей онлайн

    • Ни одного зарегистрированного пользователя не просматривает данную страницу
×
×
  • Создать...