Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
FransisDreik

Озоление проб

Рекомендованные сообщения

Здравствуйте. Есть следующая проблема - занимаюсь количественным анализом природных и сточных вод, в том числе на тяжелые металлы. Так вот, по методикам для озоления проб используется смесь серной/азотной кислот, но проблема в том, что в случае грязных проб на плитке под вытяжкой такая смесь не способна сделать чуть более чем ничего. То есть после озоления все вроде чинно-мирно, вода обесцвечивается, но стоит довести рН до нейтральной как сразу появляется желтая окраска, и соответственно на такой пробе проводить измерения на фотоколориметре той же меди с диэтилдитиокарбаматом я считаю нецелесообразным. Поэтому было принято волевое решение озолять на азотной кислоте/пероксиде водорода. Вопрос с окраской был решен, но появилась новая проблема - после выполнения всех операций по озолению проба мутнеет, через некоторое время муть выпадает в виде белого осадка, растворяющегося от небольшого количества кислоты. Если же не приливать кислоту, а оставить пробу на холоду, а затем начать переливать ее в делительную воронку, во всем объеме пробы выпадает белый студенистый осадок. Собственно вопрос - что это такое и можно ли от этого избавиться без добавления кислоты (честно говоря, я начинаю подозревать что это амины и продукты их окисления - во всяком случае на это указывает пожелтение пробы после доведения рН до нейтральной/слабощелочной при озолении смесью кислот и неприятный запах после озоления с пероксидом). И вдогонку еще один вопрос, чисто умозрительный - по-хорошему озоление должно проводиться при повышенном давлении, может ли использование вытяжки сказываться на глубине озоления пробы в том плане, что создается некое понижение давления, или у меня уже паранойя?


Админы, перенесите пожалуйста тему в химия для профессионалов/общий по-моему я немного попутал с разделом

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

после выполнения всех операций по озолению проба мутнеет, через некоторое время муть выпадает в виде белого осадка, растворяющегося от небольшого количества кислоты. Если же не приливать кислоту, а оставить пробу на холоду, а затем начать переливать ее в делительную воронку, во всем объеме пробы выпадает белый студенистый осадок. Собственно вопрос - что это такое и можно ли от этого избавиться без добавления кислоты

 

один вопрос, чисто умозрительный - по-хорошему озоление должно проводиться при повышенном давлении, может ли использование вытяжки сказываться на глубине озоления пробы в том плане, что создается некое понижение давления, или у меня уже паранойя?

рН у вас после озоления и перед появлением осадка какой? Если почти нейтральный, то гидроксид алюминия падает

 

не может

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

рН после озоления естественно минусовой, затем доводим до семерки и выпадает осадок.

да, скорее всего Вы правы, очень похоже на гидроксид алюминия (мы просто не проводим анализ на алюминий, да и город у нас не промышленный, металлов практически нет, поэтому я его даже не рассматривал). получается можно со спокойной совестью доводить рН до 6-6,5 и не мучаться. а насчет изменения цвета раствора при озолении смесью кислот - как по Вашему, это действительно амины дают о себе знать (у нас очень большой аммоний на входе)?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

рН после озоления естественно минусовой, затем доводим до семерки и выпадает осадок.

да, скорее всего Вы правы, очень похоже на гидроксид алюминия (мы просто не проводим анализ на алюминий, да и город у нас не промышленный, металлов практически нет, поэтому я его даже не рассматривал). получается можно со спокойной совестью доводить рН до 6-6,5 и не мучаться. а насчет изменения цвета раствора при озолении смесью кислот - как по Вашему, это действительно амины дают о себе знать (у нас очень большой аммоний на входе)?

Про амины точно не скажу, но думаю, что они все окисляются вашей смесью.

Гидроксид алюминия начинает выпадать с рН = 3.3 и при Рн = 5.2 осаждается полностью. Растворяться начинает с рН>8.

Странно, что у вас не выпадает гидроксид железа, для него пороги еще меньше.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

ну у меня на самом деле большой скепсис насчет окислительной способности смеси кислот применительно к очень грязным стокам, а по аминам - там все как по книжке при повышении рН сразу идет пожелтение раствора и появление запаха аммиака. да и амины окисляются по разному, вполне возможно какая-нибудь ароматика или третичные амины просто так не сдадутся


Про амины точно не скажу, но думаю, что они все окисляются вашей смесью.

Гидроксид алюминия начинает выпадать с рН = 3.3 и при Рн = 5.2 осаждается полностью. Растворяться начинает с рН>8.

Странно, что у вас не выпадает гидроксид железа, для него пороги еще меньше.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...