Перейти к публикации
Форум химиков на XuMuK.ru
Диван

Погрешности

Рекомендованные сообщения

День добрый. Был бы благодарен за помощь, вот такой вопрос:

Почему при термохимических измерениях в температурном интервале различных величин, к примеру, теплоемкости (дифференциально сканирующей калориметрии, адиабатическая калориметрия) не оценивают воспроизводимость результата (стандартное отклонение многократного измерения, хотя бы для калибровочных кривых); и тем более стандартное отклонение окончательного результата для каждого измеренного вещества? С чем это может быть связно?

P.S. для ДСК дают погрешность в 1-3% по теплоемкости, для АК – 0,2-0,3%.

Спасибо.

Изменено пользователем Диван

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

День добрый. Был бы благодарен за помощь, вот такой вопрос:

Почему при термохимических измерениях в температурном интервале различных величин, к примеру, теплоемкости (дифференциально сканирующей калориметрии, адиабатическая калориметрия) не оценивают воспроизводимость результата (стандартное отклонение многократного измерения, хотя бы для калибровочных кривых); и тем более стандартное отклонение окончательного результата для каждого измеренного вещества? С чем это может быть связно?

P.S. для ДСК дают погрешность в 1-3% по теплоемкости, для АК – 0,2-0,3%.

Спасибо.

 

А смысл? Если аппаратно заложена определённая погрешность - зачем её определять? Получаете результат с погрешностью 2% (по методике), её и вписываете в отчёт. Ну, будете вы измерять отклонения в многократных измерениях, получите те же 2%. Зачем мучиться-то?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А смысл? Если аппаратно заложена определённая погрешность - зачем её определять? Получаете результат с погрешностью 2% (по методике), её и вписываете в отчёт. Ну, будете вы измерять отклонения в многократных измерениях, получите те же 2%. Зачем мучиться-то?

Да даже если и меньше получите, это еще не говорит, что анализ более точный, может быть постоянная ошибка вносимая аппаратом, например его реакция сегодня на уровень влажности воздуха. Я часто вижу в таблицах данных, где авторы везде пишут эти ±, а основной анализ данных проводят по графическим представлениям результатов, где значёк точки по размерам больше ошибки, т.е. теряется сам смысл таких вычислений.  

Изменено пользователем aversun

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

А смысл? Если аппаратно заложена определённая погрешность - зачем её определять? Получаете результат с погрешностью 2% (по методике), её и вписываете в отчёт. Ну, будете вы измерять отклонения в многократных измерениях, получите те же 2%. Зачем мучиться-то?

Во-первых проверить корректность прибора и методики, взять какой ни будь стандарт и оценить систематическую и случайную погрешность такой методики.

Во-вторых, в материалах по планированию эксперимента рекомендуется оценивать стандартного отклонения окончательного результата как корень из суммы квадратов случайного и приборного стандартного отклонения. Или провести столько измерений, что бы случайной погрешностью можно было пренебречь.  А тут проводят одно измерение(в АК)... Разве это правильно для такой точности? Аналитики так точно не делают. 

 

В-третьих, в моем случае, воспроизводимость получилась очень плохой: величина ts(<Cp>)/<Сp> для ДСК доходит до 15% (для 5 измерений)... А для АК ts(Cp)/Cp доходит до 1%... 

Вот, к примеру, для температуры 323,15K данные по теплоемкости различных измерений ДСК:

243,28 284,08 302,88 225,07 271,69

Тут "на глаз" видно, что разница между ними - десятки процентов.

s(<Cp>)=14, ts(<Cp>)=39  Дж/моль/К

Может быть данные некорректно обработаны, конечно.

Изменено пользователем Диван

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Присоединяйтесь к обсуждению

Вы можете опубликовать сообщение сейчас, а зарегистрироваться позже. Если у вас есть аккаунт, войдите в него для написания от своего имени.
Примечание: вашему сообщению потребуется утверждение модератора, прежде чем оно станет доступным.

Гость
Ответить в тему...

×   Вставлено в виде отформатированного текста.   Вставить в виде обычного текста

  Разрешено не более 75 эмодзи.

×   Ваша ссылка была автоматически встроена.   Отобразить как ссылку

×   Ваш предыдущий контент был восстановлен.   Очистить редактор

×   Вы не можете вставить изображения напрямую. Загрузите или вставьте изображения по ссылке.

Загрузка...

  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу.

×
×
  • Создать...