Перейти к содержимому
Форум химиков на XuMuK.ru
  • Сейчас на странице   0 пользователей

    Нет пользователей, просматривающих эту страницу

Рекомендуемые сообщения

Всем доброго времени суток. Возникло несколько вопросов с синтезом динитробензола. Какой избыток азотной кислоты от теории необходимо брать (по Гитису получается в 4 с лишним раза)? Какая должна быть температура водяной бани? Будет ли в ходе данной реакции выделяться NO2 из-за разложения азотной кислоты? Буду рад любому дельному совету.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Как-то получал ДНБ в количестве примерно килограмма. Но у меня были тепличные условия - получал из нитробензола и 100% азотной кислоты (с сернягой, разумеется). Там избыток был полуторный, и температура 60С в бане. Очень гладкая реакция, без всяких лисьих хвостов, с почти количественным выходом.

Пардон за оффтоп :)

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Как-то получал ДНБ в количестве примерно килограмма. Но у меня были тепличные условия - получал из нитробензола и 100% азотной кислоты (с сернягой, разумеется). Там избыток был полуторный, и температура 60С в бане. Очень гладкая реакция, без всяких лисьих хвостов, с почти количественным выходом.

Пардон за оффтоп :)

Ясно, спасибо. А я встречал советы использовать кипящую баню. Подскажите, пожалуйста, нормально ли использовать четырехкратный избыток концентрированной азотной кислоты(59%)? Есть ли смысл нагревать воду в бане до кипения?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Ясно, спасибо. А я встречал советы использовать кипящую баню. Подскажите, пожалуйста, нормально ли использовать четырехкратный избыток концентрированной азотной кислоты(59%)? Есть ли смысл нагревать воду в бане до кипения?

 

Для кислоты такой концентрации без нагревания и большого избытка не обойтись. И температуру надо не меньше 90С. Кипящая водяная баня как раз столько и даст.

С бензолом в качестве исходника вполне возможно частичное окисление, поэтому и выделение NO2 возможно, но - не катастрофическое. Бензол все-таки не фенол.

 

Получать ДНБ с 56%-й азоткой - это подвиг, ящитаю. Если б у меня тогда 100%-й не было, я б и затеваться с этим не стал. Хотя, может это и не так стрёмно, как кажется :)

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Для кислоты такой концентрации без нагревания и большого избытка не обойтись. И температуру надо не меньше 90С. Кипящая водяная баня как раз столько и даст.

С бензолом в качестве исходника вполне возможно частичное окисление, поэтому и выделение NO2 возможно, но - не катастрофическое. Бензол все-таки не фенол.

 

Получать ДНБ с 56%-й азоткой - это подвиг, ящитаю. Если б у меня тогда 100%-й не было, я б и затеваться с этим не стал. Хотя, может это и не так стрёмно, как кажется :)

Еще раз спасибо. Исходным веществом является нитробензол. Вот только азотная кислота кипит при 80 с лишним градусах. Это меня немного напрягает. И у Ворожцова я встретил такое понятие, как отношение водоотнятия(отношение массы серной кислоты к общей массе воды в реакционной смеси). По данной книги ОВ должно быть около 7. Одного не могу понять: берется ли в качестве исходного сырья бензол или нитробензол? Помогите разобраться, пожалуйста.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Еще раз спасибо. Исходным веществом является нитробензол. Вот только азотная кислота кипит при 80 с лишним градусах. Это меня немного напрягает. И у Ворожцова я встретил такое понятие, как отношение водоотнятия(отношение массы серной кислоты к общей массе воды в реакционной смеси). По данной книги ОВ должно быть около 7. Одного не могу понять: берется ли в качестве исходного сырья бензол или нитробензол? Помогите разобраться, пожалуйста.

Бензол нитруется гораздо легче нитробензола, потом при нитровании выделяется вода разбавляющая кислоту...

Яб на вашем месте смешал 59% азотку с двух-трёхкратной массой серной крепости за 90%, половинную массу азотки отогнал - и ей нитровал нитробензол. А бензол до нитробензола нитровал бы без изысков.

... Хотя с нитроароматикой опыт у меня совсем невелик, я больше нитролизом спиртов балуюсь - продукты гораздо интересней.

Изменено пользователем Максим0

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Еще раз спасибо. Исходным веществом является нитробензол. Вот только азотная кислота кипит при 80 с лишним градусах. Это меня немного напрягает. И у Ворожцова я встретил такое понятие, как отношение водоотнятия(отношение массы серной кислоты к общей массе воды в реакционной смеси). По данной книги ОВ должно быть около 7. Одного не могу понять: берется ли в качестве исходного сырья бензол или нитробензол? Помогите разобраться, пожалуйста.

 

Можно брать бензол. Можно брать нитробензол. С нитробензолом проблем намного меньше. Во-первых надо меньше реагентов (вдвое), во-вторых реакция идёт намного более гладко, безо всяких там окислений-шмакислений.

 

Азеотропная HNO3 (68%) кипит при 120С. Более разбавленные растворы - ниже, но не ниже 100С. Чистая HNO3 кипит при 86С. Так может у вас и есть 100%-я кислота? 

59% для азотки - ни к Махно, ни в Красную Армию. 

Бензол нитруется гораздо легче нитробензола

 

В данном случае - это минус. 

Всё равно ведь, в конечном счёте придётся нитровать нитробензол. Так зачем эти промежуточные стадии?

Изменено пользователем yatcheh

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Бензол нитруется гораздо легче нитробензола, потом при нитровании выделяется вода разбавляющая кислоту...

Яб на вашем месте смешал 59% азотку с двух-трёхкратной массой серной крепости за 90%, половинную массу азотки отогнал - и ей нитровал нитробензол. А бензол до нитробензола нитровал бы без изысков.

... Хотя с нитроароматикой опыт у меня совсем невелик, я больше нитролизом спиртов балуюсь - продукты гораздо интересней.

Бензол нитровал 59% HNO3 до нитробензола. Все прошло довольно гладко. Про перегонку азотной кислоты сам думал, но в домашних условиях этого решил не делать.

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно брать бензол. Можно брать нитробензол. С нитробензолом проблем намного меньше. Во-первых надо меньше реагентов (вдвое), во-вторых реакция идёт намного более гладко, безо всяких там окислений-шмакислений.

Азеотропная HNO3 (68%) кипит при 120С. Более разбавленные растворы - ниже, но не ниже 100С. Чистая HNO3 кипит при 86С. Так может у вас и есть 100%-я кислота? 

59% для азотки - ни к Махно, ни в Красную Армию. 

В данном случае - это минус. 

Всё равно ведь, в конечном счёте придётся нитровать нитробензол. Так зачем эти промежуточные стадии?

Как мне помнится, 59% кипящей азоткой можно пронитровать бензол, но не нитробензол. Нитробензолу потребуется или азотка покрепче, или серной добавить. Смысл двухстадийности - экономия вдвое крепкой азотки... вдруг для него проблема перегнать азотку?

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Можно брать бензол. Можно брать нитробензол. С нитробензолом проблем намного меньше. Во-первых надо меньше реагентов (вдвое), во-вторых реакция идёт намного более гладко, безо всяких там окислений-шмакислений.

 

Азеотропная HNO3 (68%) кипит при 120С. Более разбавленные растворы - ниже, но не ниже 100С. Чистая HNO3 кипит при 86С. Так может у вас и есть 100%-я кислота? 

59% для азотки - ни к Махно, ни в Красную Армию. 

 

В данном случае - это минус. 

Всё равно ведь, в конечном счёте придётся нитровать нитробензол. Так зачем эти промежуточные стадии?

Попробую добавить побольше концентрированной H2SO4. Это поможет?

Как мне помнится, 59% кипящей азоткой можно пронитровать бензол, но не нитробензол. Нитробензолу потребуется или азотка покрепче, или серной добавить. Смысл двухстадийности - экономия вдвое крепкой азотки... вдруг для него проблема перегнать азотку?

Бензол нитровал 59% азотной кислотой с добавлением серной при 60 градусах. 

Поделиться сообщением


Ссылка на сообщение

Создайте аккаунт или войдите в него для комментирования

Вы должны быть пользователем, чтобы оставить комментарий

Создать аккаунт

Зарегистрируйтесь для получения аккаунта. Это просто!

Зарегистрировать аккаунт

Войти

Уже зарегистрированы? Войдите здесь.

Войти сейчас

×